химический каталог




Синтез новых органических реагентов для неорганического анализа

Автор А.И.Бусев

итель отфильтровывают, высушивают на воздухе или вакуум-термостате при 40—50°.

Псевдооснование красителя представляет собой желтый продукт, почти не растворимый в воде и хорошо в минеральных кислотах с образованием ярко-окрашенных в красный цвет растворов. Состав красителя по данным химического анализа соответствует формуле C28H3oOsN6.

БИС-( я-МЕТИЛБЕНЗИЛАМИНОФЕНИЛ)-АНТИПИРИЛКАРБИНОЛ [210]

CeH5CH ==v XHjQHa

сн>Ч_>-с<он>-<_>-<сн,

13

С=С—СН3

I !

ОС N—СН8

N

I

СвН5

Для конденсации берут 10,5 г 4,4'-бис-метилбензиламинобен-зофенона, 15 г антипирина, 5 мл толуола и 5 мл хлорокиси фосфора. Смесь нагревают сначала 3 ч на кипящей водяной бане, затем* 4 ч в термостате при 115° и обрабатывают при слабом нагревании на водяной бане (60—70°) при помощи 3 М раствора соляной кислоты до тех пор, пока в колбе не останутся только смолистые продукты, а раствор соляной кислоты перестанет окрашиваться в интенсивный красно-фиолетовый цвет (расходуется 2—2,5 л раетвора кислоты).

Солянокислый раствор оставляют на ночь, фильтруют для отделения примесей и следов кетона; фильтрат обрабатывают несколько раз бензолом до тех пор, пока отделенный бензольный слой после встряхивания с 3 М раствором соляной кислоты не будет бесцветным или слегка желтоватым.

Для отделения антипирина солянокислый раствор фильтруют в 20%-ный раствор едкой щелочи, охлаждаемый до 3—5°. Далее поступают, как при синтезе бис-(-и-нитро-/г-диметиламинофенил)-антипирилкарбинола.

Псевдооснование красителя представляет собой темный сине-фиолетовый продукт, почти не растворимый в воде и хорошо в минеральных кислотах с красно-фиолетовым окрашиванием. Состав продукта по данным химического анализа соответствует формуле C4oH4(Ј)2N4.

«-БУТИЛОВЫЙ ЭФИР РОДАМИНА Б [211]

Бутилродамин Б О

(C2H5)2N-/\/\/4_N (С2Н6)2

\/\/\/ С

С1

/\-соос4н8

В 200 мл воды растворяют 50 г хлористоводородной соли родамина Б (продажный препарат) при нагревании на кипящей водяной бане. Темно-розовый горячий раствор фильтруют для удаления случайных загрязнений и к профильтрованному раствору постепенно при перемешивании прибавляют раствор 25 г едкого натра в 100 мл воды. Выпавшую в осадок натриевую соль родамина Б отфильтровывают из горячего раствора на воронке Бюхнера и высушивают на воздухе.

В круглодонную колбу помещают 30 г вполне сухой натриевой соли родамина Б, приливают 54 мл бромистого «-бутила, 200 мл бутилового спирта и нагревают 10—12 ч с обратным холодильником на масляной бане (температура масляной бани 120°). После охлаждения реакционную смесь переносят в фарфоровую чашку и удаляют избыток бромистого н-бутила и бутилового спирта выпариванием на водяной бане.

Для получения хлористоводородной соли бутилродамина Б остаток после отгонки бромистого бутила и бутилового спирта растворяют в горячей воде и еще горячий раствор подкисляют концентрированной соляной кислотой до кислой реакции по конго. Выпавшую при охлаждении хлористоводородную соль бутилродамина отделяют от маточного раствора декантацией и высушивают при 35—40°.

Для получения азотнокислой соли бутилродамина остаток после отгонки бутилбромида и бутилового спирта растворяют в горячей воде, охлаждают и подкисляют концентрированной азотной кислотой до кислой реакции по конго, а затем раствор нейтрализуют аммиаком. Выпавшую азотнокислую соль бутилродамина отделяют от маточного раствора декантацией и высушивают при 35—40°.

Хлористоводородная и азотнокислая соли бутилродамина представляют собой темно-малиновые кристаллы, растворимые в воде, этаноле, ацетоне и не растворимые в бензоле, толуоле. Из водных .растворов они практически не экстрагируются бензолом, толуолом, хлороформом. В 100 мл воды при 20° растворяется 1,87 г хлористоводородной и 1,37 г азотнокислой соли.

Водные растворы хлористоводородной и азотнокислой солей бутилродамина имеют интенсивно-розовую окраску; при подкис-лении соляной кислотой до 0,1 н. окраска заметно не изменяется. При выполнении цветных твердофазных реакций возникают синие окраски.

НАФТОХРОМ ЗЕЛЕНЫЙ G [212]

Фенооксидинафтофуксондикарбоновая кислота,

натриевая соль

Нафтохром зеленый G получают конденсацией 1 моля бензо-трихлорида с 2 молями 1,2-оксинафтойной кислоты в присутствии металлической меди как катализатора:

ОН

/\_CCL ^ч/Ч-соон

+ 2

+ 5NaOH

"Н0-С

/

NaOOC

\-с=/"

У/ ! \=

+ 5Н20 + 3NaCl

о

"\ COONa

Растворяют 4 г 1,2-оксинафтойной кислоты в 10 г 30%-ного раствора едкого натра, добавляют 2,5 мл воды и 2 г бензотрихло-рида. Присыпают щепотку порошкообразной меди и перемешивают до полного исчезновения запаха бензотрихлорида. Перемешивание лучше осуществлять взбалтыванием, а не при помощи вращающейся мешалки, так как в последнем случае медь лежит на дне сосуда и ее каталитическое действие ослабляется. Через 4— 5 ч реакционную смесь разбавляют водой и высаливают натриевую соль красителя при помощи хлорида натрия.

Полученную натриевую соль растворяют в этаноле и отфильтровывают механические примеси, медь и большую часть хлор

страница 83
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95

Скачать книгу "Синтез новых органических реагентов для неорганического анализа" (1.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
заборы и ограждения из прутьев дизайн фото
Casio SHE-4045SG-7A
обувница металлическая в прихожую
лицензирование такси закон

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)