химический каталог




Синтез новых органических реагентов для неорганического анализа

Автор А.И.Бусев

ют несколько миллилитров 2 М раствора соляной кислоты и встряхивают, при этом краситель полностью переходит в водную фазу и не мешает наблюдению коричнево-желтой окраски бензола, обусловленной примесями. Очистку считают законченной, когда бензол будет окрашен только в слабо-желтый цвет.

Для отделения антипирина солянокислый раствор красителя (после бензольной обработки) фильтруют в 10—15%-ный раствор едкого кали или натра, охлажденный до 3—5°. Через некоторое время выделившееся псевдооснование красителя отфильтровывают и тщательно отжимают. Для более полного удаления щелочи осадок снова переносят в стакан, заливают водой, тщательно перемешивают и повторяют операцию фильтрования. Даже при самом тщательном отжимании краситель обычно удерживает значительные количества воды. Для быстрого удаления последней можно рекомендовать обработку осадка 2—3 мл диэтилового эфира. При перемешивании и растирании реагент быстро собирается в куски или полутвердую массу и вода с эфиром отделяется сливанием.

Краситель высушивают либо в эксикаторе над серной кислотой или в вакуумтермостате при 40—50°.

Полученное псевдооснование красителя представляет собой окрашенный в красный цвет продукт, мало растворимый в воде и хорошо в кислотах с образованием оранжево-красных растворов. Его состав отвечает формуле СгбНгтОгЫзТЕТРАМЕТИЛДИАМИНОДИФЕНИЛАНТИПИРИЛКАРБИНОЛ [209]

Бис- (м-диметиламинофенил) -антипирилкарбинол

(СН3)2 N-/"\-C (ОН)-/~^-N (СН3)2

с=с—сн3

I I

ОС N—СН3

\/ N

I

Для конденсации берут 13,4 г кетона Михлера, 28,2 г антипирина, 10 мл толуола и 9 мл хлорокиси фосфора. Условия проведения синтеза те же, что и в случае получения диметиламиноди-фенилантипирилкарбинола, разница лишь в том, что реакционную массу после нагревания растворяют в 2 М растворе соляной кислоты и в дальнейшем фильтруют в более концентрированный раствор щелочи (15—20%-ный). Очистку от побочных продуктов реакции производят бензолом до тех пор, пока отделенная бензольная фаза при встряхивании с 2М раствором соляной кислоты не станет слабо-желтой. В этом случае при бензольной очистке краситель не отделяется от непрореагировавшего кетона Михлера, но поскольку последний не мешает аналитическому применению реагента, то дальнейшую его очистку можно не производить.

При необходимости тщательной очистки красителя от кетона Михлера растворяют псевдооснование красителя после его отфиль-тровывания из щелочного раствора (тщательную промывку осадка водой и последующее высушивание можно не производить) в 200— 250 мл 2 М раствора соляной кислоты и затем осаждают краситель, добавляя 30—40 мл 50%-ного раствора хлорида цинка. Ке-тон Михлера не реагирует с хлоридом цинка и остается в растворе. После охлаждения выделившийся цинкхлоридный комплекс реагента отфильтровывают, слегка промывают солянокислым раствором хлорида цинка на фильтре, переносят в стакан и для удаления цинка обрабатывают всю массу при перемешивании и постепенном размельчении 10—15%-ным раствором аммиака '(ионы цинка переходят в раствор, краситель остается в осадке). В дальнейшем, после отфильтровывания и промывания водой образующееся псевдооснование красителя для удаления из него следов цинка еще раз растворяют в 2 М растворе соляной кислоты и фильтруют раствор красителя в 15—20%*-ный раствор щелочи; выделившееся псевдооснование красителя промывают водой.

Для ускорения высушивания целесообразно реагент обрабатывать диэтиловым эфиром.

Полученное псевдооснование красителя представляет собой окрашенный в серый или темно-синий цвет продукт, мало растворимый в воде и хорошо в кислотах с образованием ярко-окрашенных в малиновый или красный цвет растворов. Состав красителя по данным анализа соответствует формуле C28H32O2N4.

БИС-(л-НИТРО-я-ДИМЕТИЛАМИНОФЕНИЛ). АНТИПИРИЛКАРБИНОЛ [210]

(CH3)2N-^ У

С(ОН)-^ )>-N(CH3)2

I

N02

с=с—сн3

I I

ОС N—СН3

\/

N

СЙН,

Для конденсации берут 9 г (0,025 моля) 4,4'-бис-диметилами-но-3,3'-динитробензофенона, 14,1 г (0,075 моля) антипирина, 5 мл толуола и 10 мл хлорокиси фосфора. Смесь нагревают на кипящей водяной бане, а затем 3 ч — в термостате при температуре ~115°. Время от времени реакционную массу перемешивают мешалкой, пропущенной через воздушный холодильник. После охлаждения прибавлют 400—500 мл 2 Ж раствора соляной кислоты, подогревают на водяной бане, охлаждают и через 3—4 ч солянокислый раствор красителя фильтруют. Фильтрат встряхивают с несколькими порциями бензола для отделения примесей и непрореагиро-вавшего кетона. Очистка считается законченной, когда окраска бензольного слоя не станет малоинтенсивной и чистожелтой (от красителя). Для проверки полноты очистки часть бензольного слоя переносят в пробирку и встряхивают с несколькими миллилитрами 4 М раствора соляной кислоты. Краситель из бензола переходит при этом в водный слой и бензол при отсутствии примесей обесцвечивается.

Осадок после промывания и отжимания на фильтре переносят в стакан, прибавляют 800—900 мл воды, слегка нагревают на водяной бане (60—70°), охлаждают и крас

страница 82
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95

Скачать книгу "Синтез новых органических реагентов для неорганического анализа" (1.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
наружние рекламные стенды
электрокамин real-flame norwich castle
стойка универсал. для жк и плазменных тв
ванна на ножках отдельностоящая

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(18.01.2017)