химический каталог




Синтез новых органических реагентов для неорганического анализа

Автор А.И.Бусев

кислоты, также содержащей измельченный лед, при перемешивании механической мешалкой. Приготовленную таким образом соль диазония медленно при непрерывном перемешивании механической мешалкой прибавляют к 5,4 г фенилгидроксиламина, растворенного в 125 мл 20%-ного (по объему) этанола и содержащего достаточное количество льда. При этом время от времени прибавляют небольшими порциями ацетат натрия (50 г на 100 мл воды) для того, чтобы реакционная смесь не стала слишком кислой. Температуру все время поддерживают при 0°. Выделившееся вещество отфильтровывают с отсасыванием, два раза промывают небольшим количеством воды и перекристаллизовывают из большого объема этанола. Выход 5 г.

Натриевая соль сульфокислоты представляет собой светло-зеленые кристаллы; начинает разлагаться при 157°. В 100 мл воды растворяется 2,9 г соли. Водные растворы имеют два максимума поглощения при 235 и 345 нм.

й-НИТРОФЕНИЛГИДРАЗОН З-ИЗОНИТРОЗОПЕНТАН-2-ОНА [206]

СН3—С= N-NH—/ \— N02

СН3—СН2—C=NOH

Сначала получают З-изонитрозопентан-2-он. Для этого к 100 г метил-м-пропилкетона (пентанон-2, СН3СО—СНг—СНг—СНз) прибавляют 3 мл концентрированной соляной кислоты в трехгорлой колбе. Затем в течение 2 ч прибавляют 100 мл амилнитрита при перемешивании и охлаждении так, чтобы температура не поднималась выше 50°. После этого добавляют 80 г льда и 80 г 33%-него раствора гидроокиси натрия и извлекают выделившийся амиловый спирт большим объемом эфира. Щелочную водную фазу подкисляют разбавленной серной кислотой так, чтобы температура все время была ниже 10°. Отделяют верхний маслянистый слой бурого цвета и производят двухкратную перегонку в' вакууме. При этом получают З-изонитрозопентан-2-он в виде белой кристаллической массы с температурой плавления 54—55° (в капилляре) и температурой кипения 94—95° при 15 мм рт. ст.

Для получения м-нитрофенилгидразона 3-изонитрозопентан-3-она растворяют 1,5 г n-нитрофенилгидразина в 100 мл горячей воды. Раствор подкисляют, добавляя несколько капель уксусной кислоты. Затем его добавляют к раствору 1,2 г 3-изонитрозопен-тан-2-она в 100 мл горячей воды и смесь нагревают на паровой бане 30 мин. Выделившееся оранжевое вещество собирают на фильтре и очищают его перекристаллизацией из горячего этанола. Очищенный д-нитрофенилгидразон З-изонитрозопентан-2-она интенсивно-желтого цвета имеет температуру плавления 235—236° (в капилляре). Выход ~ 50% (от теоретического).

Реагент применяют в форме 0,1%-ного раствора в этаноле.

ТРИАРИЛМЕТАНОВЫЕ СОЕДИНЕНИЯ. ПИРА30Л0НАРИЛМЕТАН0ВЫЕ КРАСИТЕЛИ.

РОДАМИНЫ

3-(9-ЦИАНЭТИЛ)-КАРБАЗОЛИЛДИФЕНИЛМЕТИЛ ХЛОРИД [207]

+

Ч/Ч/Ч/ с

УХ/

С1Ч/ч/ч^

N

I

CH2CH2CN

3-(9-Циадатил)-карбазолилдифенилметил хлорид получают конденсацией 9-цианэтилкарбазола и бензофенона в присутствии хлорокиси фосфора.

Тщательно растирают 2,2 г 9-цианэтилкарбазола (0,01 моля) в ступке с 1,75 г (0,01 моля) бензофенона. Смесь переносят в трехгорлую колбу, к ней при перемешивании добавляют 3,06 г (0,024 моля) РОС13. Массу нагревают до 140° и при этой температуре перемешивают 2 ч. Получившийся густой плав растворяют в ацетоне. Ацетоновый раствор фильтруют для удаления осадка и затем выливают в большое количество 5 н. раствора НС1. Выделившийся осадок красителя отфильтровывают и снова растворяют в небольшом количестве ацетона. Добавляя 20%-ный раствор едкого натра, хлористоводородную соль красителя превращают в карбинол. Карбинольное основание экстрагируют бензолом при добавлении к ацетоновому раствору смеси бензола с водой. Бензольный раствор отделяют от водного слоя, промывают водой и сушат безводным сульфатом натрия. Из бензольного раствора карбинола выделяют краситель, добавляя диэтиловый эфир, насыщенный НО, и очищают переосаждением из хлороформенного раствора предварительно насыщенными НС1 петролейным эфиром и диэтиловым эфиром. Краситель получается в виде фиолетовых кристаллов, светлеющих на воздухе. Температура плавления 222° (с разложением).

ФЕНИЛДИМЕТИЛЛМИНОФЕНИЛАНТИПИРИЛКАРБИНОЛ [208]

^ У~С (ОН)-/ Ч-N (СН.)а

С=С—сн3

I I

ОС N—СН3

\/

N

Тщательно перемешивают 11,4 г диметиламинобензофенона и 19 г антипирина. Смесь вносят в круглодонную колбу емкостью 100 мл, снабженную обратным воздушным холодильником, прибавляют 5 мл толуола, 12 мл хлорокиси фосфора, перемешивают и нагревают 8—10 ч на кипящей бане. Время от времени содержимое колбы перемешивают стеклянной мешалкой, пропущенной через воздушный холодильник. После охлаждения реакционную массу растворяют в 200—300 мл 1 М раствора соляной кислоты.

Для удаления побочных продуктов реакции и не вошедшего в реакцию диметиламинобензофенона раствор многократно обрабатывают бензолом порциями по 80—100 мл. Очист-ку считают законченной, когда очередная порция бензола после энергичного встряхивания и разделения фаз будет окрашена только за счет красителя, который немного растворим в бензоле. Для того чтобы убедиться в том, что эта окраска вызвана красителем, а не примесями, часть бензольного раствора переносят в пробирку и туда же налива

страница 81
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95

Скачать книгу "Синтез новых органических реагентов для неорганического анализа" (1.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
кухонные стеклянные столы трансформеры
диодная надпись такси купить
медицинболы в пензе купить
производство рулонов сварной сетки

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.05.2017)