химический каталог




Синтез новых органических реагентов для неорганического анализа

Автор А.И.Бусев

быток кислоты почти досуха до образования густой кристаллической массы. Почти сухой остаток растворяют в разбавленном аммиаке. Образующуюся красно-бурую жидкость нейтрализуют уксусной кислотой до слабокислой реакции. При этом выпадает розовато-белый хлопьевидный осадок бромазимидобензола, который отфильтровывают, промывают хорошо холодной водой и сушат.

После перекристаллизации из бензола получают чистый кристаллический продукт в виде бесцветных прямоугольных пластинок. Температура плавления бромазимидобензола 158—159°.

Бромазимидобензол представляет собой твердое кристаллическое вещество; перекристаллизованный из бензола1—бесцветные прямоугольные пластинки. Он мало растворим в воде. В этаноле и уксусной кислоте растворим легко. Его кислые свойства проявляются более значительно, чем у азимидобензола.

Бромазимидобензол применяют для микроопределения сереб

pa гравиметрическим и потенцометрическим методами, для определения меди и палладия.

ПРОИЗВОДНЫЕ ХИНОЛИНА

2,2-БИЦИНХОНИНОВАЯ КИСЛОТА [177]

Способ I. 2,2'-Бицинхониновая кислота получается при взаимодействии изатина и З-хлорбутанон-2:С-0

НоС ! СН5

+ 11 +

с=о с-сн о-с

/ \

О С1

NH

/\

о

НООС /\А

СООН

А/чf 2Н20 + НС1

N

Растворяют 20 г изатина в 150 мл 40%-ного раствора КОН и нагревают 1 ч до слабого кипения в колбе с обратным холодильником и мешалкой. Затем прибавляют по каплям 9 мл З-хлорбутанон-2 и нагревают 2 ч. Уже при добавлении половины З-хлорбутанон-2 начинает выпадать соль бицинхониновой кислоты. После охлаждения соль отфильтровывают, промывают на фильтре концентрированным раствором КОН до бесцветного фильтрата, отжимают вещество и растворяют его в 250 мл горячей воды. Раствор подкисляют уксусной кислотой, отделяют выделившийся осадок и тщательно промывают его водой. Выход 11 г (47% от теоретического).

2,2'-Бицинхониновая кислота представляет собой слегка желтоватый порошок, хорошо растворимый в щелочах и диметилфор-мамиде. В качестве реактива применяется раствор 0,1 г 2,2'-би-цинхониновой кислоты в 100 мл 2%-ного раствора КОН.

2,2'-Бицинхониновая кислота представляет селективный реагент для фотометрического определения меди.

Способ II. 2,2'-Бицинхониновую кислоту можно получить, исходя из изатина и ацетона.

Смесь 40 г (0,27 моля) изатина, 12,5 г (0,14 моля) ацетона, 200 г 33%-ного раствора КОН нагревают 24 ч при 100°. По охлаждении выделяется натриевая соль 2,2'-бицинхониновой кислоты. Ее отфильтровывают, растворяют в горячей воде и раствор подкисляют добавлением уксусной кислоты. Вес высушенного вещества составляет 28 г (58%).

Для очистки препарат растворяют в растворе едкого натра и осаждают добавлением уксусной кислоты. Температура плавления 367° (исправлено).

2,2/-Бицинхониновая кислота не растворима в воде и в обычных органических растворителях.

ПРОИЗВОДНЫЕ ПИРА30Л0НА

Антипирин (1-фенил-2,3-диметилпиразолон-5) вступает в реакцию конденсации с различными альдегидами в присутствии соляной кислоты:

Н3С—с=сн о нс=с—сн3

1 I + II + I I

Н3С—N СО СН ОС N—СН3

\/ I \/ —

N R N

С6Н5 СвН5

Н3С-С=С-СН-С =с—сн3

111 II +н2о

H3C—N COR ОС N—СН3

\/ \/

N N

I I

СвН5 СвН5

где R—Н; СН3; СН3СН2СН2;

НО ОСН3

/ СН—СН

\ /" \ •/ ' -с СН

\/ О

Образующиеся при этом производные антипирина применяются для обнаружения, количественного определения различными методами большого числа элементов.

ДИАНТИПИРИЛМЕТАН [178]

н3с -с=с-сн2-с -=с-сн3

II I I

Н3С—N СО ОС С-СН3

V \/

N N

I I

сеН5 свн5

Растворяют 100 г антипирина в 150 мл воды в стакане, добавляют 15—20 мл концентрированной соляной кислоты, 200— 250 мл 40%-ного формалина, накрывают часовым стеклом и нагревают 3—4 ч на кипящей водяной бане. После охлаждения прибавляют 10—20%-ный раствор аммиака до появления слабого запаха. Выпавшее основание отфильтровывают, промывают водой и высушивают. Полученный препарат пригоден для аналитических целей.

Для дальнейшей очистки от примесей солей и формальдегида выделившееся основание после отфильтровывания -и промывания на фильтре нодой переносят в стакан, прибавляют 400—500 мл воды и нагревают 1—2 ч на водяной бане, охлаждают, выделившееся вещество отфильтровывают, промывают водой и высушивают на воздухе или в эксикаторе. Диантипирилметан кристаллизуется с одной молекулой воды.

Для получения диантипирилметана высокой степени чистоты его перекристаллизовывают из этанола с добавлением небольших количеств водного раствора соли алюминия и затем аммиака; выделившаяся при этом гидроокись алюминия играет роль коллектора.

При быстром высушивании диантипирилметан иногда может слегка пожелтеть. В этом случае его необходимо снова растворить в 1—2 н. растворе соляной кислоты и осадить основание, добавляя раствор аммиака. При отсутствии загрязняющих примесей препарат уже не будет иметь окраски.

Если реагенты (особенно формалин) загрязнены железом, то для того, чтобы не проводить дополнительной очистки диантипирилмета

страница 72
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95

Скачать книгу "Синтез новых органических реагентов для неорганического анализа" (1.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда проэкторов
Фирма Ренессанс: фото лестниц - надежно и доступно!
кресло офисное престиж купить
КНС Нева рекомендует процессоры игровые цена - доставка по Санкт-Петербургу и онлайн кредит "не выходя из дома" во всех городах северо-запада России!

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)