![]() |
|
|
Синтез новых органических реагентов для неорганического анализабыток кислоты почти досуха до образования густой кристаллической массы. Почти сухой остаток растворяют в разбавленном аммиаке. Образующуюся красно-бурую жидкость нейтрализуют уксусной кислотой до слабокислой реакции. При этом выпадает розовато-белый хлопьевидный осадок бромазимидобензола, который отфильтровывают, промывают хорошо холодной водой и сушат. После перекристаллизации из бензола получают чистый кристаллический продукт в виде бесцветных прямоугольных пластинок. Температура плавления бромазимидобензола 158—159°. Бромазимидобензол представляет собой твердое кристаллическое вещество; перекристаллизованный из бензола1—бесцветные прямоугольные пластинки. Он мало растворим в воде. В этаноле и уксусной кислоте растворим легко. Его кислые свойства проявляются более значительно, чем у азимидобензола. Бромазимидобензол применяют для микроопределения сереб pa гравиметрическим и потенцометрическим методами, для определения меди и палладия. ПРОИЗВОДНЫЕ ХИНОЛИНА 2,2-БИЦИНХОНИНОВАЯ КИСЛОТА [177] Способ I. 2,2'-Бицинхониновая кислота получается при взаимодействии изатина и З-хлорбутанон-2:С-0 НоС ! СН5 + 11 + с=о с-сн о-с / \ О С1 NH /\ о НООС /\А СООН А/чf 2Н20 + НС1 N Растворяют 20 г изатина в 150 мл 40%-ного раствора КОН и нагревают 1 ч до слабого кипения в колбе с обратным холодильником и мешалкой. Затем прибавляют по каплям 9 мл З-хлорбутанон-2 и нагревают 2 ч. Уже при добавлении половины З-хлорбутанон-2 начинает выпадать соль бицинхониновой кислоты. После охлаждения соль отфильтровывают, промывают на фильтре концентрированным раствором КОН до бесцветного фильтрата, отжимают вещество и растворяют его в 250 мл горячей воды. Раствор подкисляют уксусной кислотой, отделяют выделившийся осадок и тщательно промывают его водой. Выход 11 г (47% от теоретического). 2,2'-Бицинхониновая кислота представляет собой слегка желтоватый порошок, хорошо растворимый в щелочах и диметилфор-мамиде. В качестве реактива применяется раствор 0,1 г 2,2'-би-цинхониновой кислоты в 100 мл 2%-ного раствора КОН. 2,2'-Бицинхониновая кислота представляет селективный реагент для фотометрического определения меди. Способ II. 2,2'-Бицинхониновую кислоту можно получить, исходя из изатина и ацетона. Смесь 40 г (0,27 моля) изатина, 12,5 г (0,14 моля) ацетона, 200 г 33%-ного раствора КОН нагревают 24 ч при 100°. По охлаждении выделяется натриевая соль 2,2'-бицинхониновой кислоты. Ее отфильтровывают, растворяют в горячей воде и раствор подкисляют добавлением уксусной кислоты. Вес высушенного вещества составляет 28 г (58%). Для очистки препарат растворяют в растворе едкого натра и осаждают добавлением уксусной кислоты. Температура плавления 367° (исправлено). 2,2/-Бицинхониновая кислота не растворима в воде и в обычных органических растворителях. ПРОИЗВОДНЫЕ ПИРА30Л0НА Антипирин (1-фенил-2,3-диметилпиразолон-5) вступает в реакцию конденсации с различными альдегидами в присутствии соляной кислоты: Н3С—с=сн о нс=с—сн3 1 I + II + I I Н3С—N СО СН ОС N—СН3 \/ I \/ — N R N С6Н5 СвН5 Н3С-С=С-СН-С =с—сн3 111 II +н2о H3C—N COR ОС N—СН3 \/ \/ N N I I СвН5 СвН5 где R—Н; СН3; СН3СН2СН2; НО ОСН3 / СН—СН \ /" \ •/ ' -с СН \/ О Образующиеся при этом производные антипирина применяются для обнаружения, количественного определения различными методами большого числа элементов. ДИАНТИПИРИЛМЕТАН [178] н3с -с=с-сн2-с -=с-сн3 II I I Н3С—N СО ОС С-СН3 V \/ N N I I сеН5 свн5 Растворяют 100 г антипирина в 150 мл воды в стакане, добавляют 15—20 мл концентрированной соляной кислоты, 200— 250 мл 40%-ного формалина, накрывают часовым стеклом и нагревают 3—4 ч на кипящей водяной бане. После охлаждения прибавляют 10—20%-ный раствор аммиака до появления слабого запаха. Выпавшее основание отфильтровывают, промывают водой и высушивают. Полученный препарат пригоден для аналитических целей. Для дальнейшей очистки от примесей солей и формальдегида выделившееся основание после отфильтровывания -и промывания на фильтре нодой переносят в стакан, прибавляют 400—500 мл воды и нагревают 1—2 ч на водяной бане, охлаждают, выделившееся вещество отфильтровывают, промывают водой и высушивают на воздухе или в эксикаторе. Диантипирилметан кристаллизуется с одной молекулой воды. Для получения диантипирилметана высокой степени чистоты его перекристаллизовывают из этанола с добавлением небольших количеств водного раствора соли алюминия и затем аммиака; выделившаяся при этом гидроокись алюминия играет роль коллектора. При быстром высушивании диантипирилметан иногда может слегка пожелтеть. В этом случае его необходимо снова растворить в 1—2 н. растворе соляной кислоты и осадить основание, добавляя раствор аммиака. При отсутствии загрязняющих примесей препарат уже не будет иметь окраски. Если реагенты (особенно формалин) загрязнены железом, то для того, чтобы не проводить дополнительной очистки диантипирилмета |
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 |
Скачать книгу "Синтез новых органических реагентов для неорганического анализа" (1.98Mb) |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|