химический каталог




Синтез новых органических реагентов для неорганического анализа

Автор А.И.Бусев

одкисленного 8%-ного раствора хлорида натрия и еще раз из воды, подкисленной соляной кислотой. Отфильтрованный осадок промывают несколько раз небольшим количеством холодной воды для удаления хлорида натрия. Получают оранжевый кристаллический порошок. Выход —10 г.

Применяют 1%-ный водный раствор реагента.

2-ОКСИНАФТАЛИН-(1-АЗО-2)-НАФТАЛИН-1-СУЛЬФОКИСЛОТА [20]

SO.H НО

В 80 мл воды при легком нагревании растворяют 5,0 г 2-ами-нонафталин-1-сульфокислоты (0,02 моля кислоты +10% избытка) и 1,6 г безводной соды. Раствор фильтруют, прибавляют к фильтрату 5,0 мл 4 М раствора нитрита натрия и всю смесь тонкой струей вливают при перемешивании в разбавленную соляную кислоту, приготовленную смешиванием 20 мл соляной кислоты (пл. 1,12) и 20 мл воды.

Выпавший телесного цвета осадок диазония через 15 мин отфильтровывают и слегка промывают водой, после чего его взмучивают в 50 мл воды и при хорошем перемешивании вливают эту суспензию тонкой струйкой в профильтрованный раствор р-нафто-ла, полученный растворением 2,9 г р-нафтола (0,02 моля) в 20 мл спирта и 20 мл 10%-ного раствора едкого натра.

Выпавший ярко-красный продукт через 1 ч отфильтровывают и хорошо промывают водой. Полученная ярко-красная паста содержит ~6,5—7,0 г воздушно-сухого вещества.

Для очистки продукт основательно промывают в'колбе разбавленной соляной кислотой, отфильтровывают и далее обработкой содой переводят в малорастворимую натриевую соль, которую хорошо промывают холодной водой и перекристаллизовывают из большого объема кипящей воды.

Перекристаллизованный продукт взмучивают в воде, нагревают и, медленно прибавляя соляную кислоту, выделяют свободную кислоту в виде темно-малинового осадка. Его отфильтровывают и хорошо промывают вначале разбавленной соляной кислотой и далее водой, после чего высушивают при комнатной температуре.

Реагент применяют в виде насыщенного раствора свободной кислоты в 0,5%-ном спиртовом растворе пиридина или триэтанол-амина.

Ь(1-ОКСИ-4-МЕТИЛ-2-ФЕНИЛАЗО)-2-НАФТОЛ-4-СУЛЬФОКИСЛОТА [21]

Калмагит

ОН НО

1 I

\_)~N = N-<^)-S03H

I / \

сн3 \ f

1-Амино-2-нафтол-4-сульфокислоту диазотируют по методу Шмидта и Маера. В 200 мл воды суспендируют 30 г 1-амино-2-наф-тол-4-сульфокислоты, охлаждают до 5°, прибавляют водный раствор 2,5 г сульфата меди и затем раствор 9 г нитрита натрия. По окончании реакции диазотирования отфильтровывают примеси и из оранжево-желтого фильтрата выделяют диазосоединение, добавляя концентрированную соляную кислоту. Иголочки желтоватого цвета отфильтровывают на нутч-фильтре, промывают разбавленной соляной кислотой и высушивают на воздухе. Выход 30 г.

n-Крезол очищают перегонкой в вакууме. Для синтеза применяют фракцию с температурой кипения 95—100° при давлении 15 мм рт. ст. Твердый при комнатной температуре дистиллят расплавляют подогреванием и затем охлаждают до 34°. Образовавшуюся жидкую фазу сливают и отбрасывают. Полученная кристаллическая бесцветная масса плавится при 31—35°.

К 22 г очищенного я-крезола и 16 е едкого натра, растворенных в 100 мл воды, прибавляют 200 мл насыщенного раствора едкого натра. Затем прибавляют медленно в течение 1 ч хорошо размешанную смесь 50 г 1-диазо-2-нафтол-4-сульфокислоты в 100 мл воды при хорошем перемешивании. Смесь медленно подогревают до 60° и выдерживают при этой же температуре до окончания купелирования. Окончание реакции устанавливают помещением капли реакционной смеси на фильтровальную бумагу; непрореаги-ровавшее диазониевое соединение будет давать остаток на поверхности бумаги. Полное впитывание жидкости в бумагу указывает н1* полноту реакции купелирования.

Раствор красителя фильтруют через стеклянный фильтр и охлаждают. Краситель выделяют добавлением концентрированной соляной кислоты до сильнокислой реакции; при этом заметен запах сернистого газа. Раствор снова охлаждают и краситель отфильтровывают, промывают два раза порциями по 100 мл раствора, содержащего 150 г хлорида натрия и 50 г концентрированной соляной кислоты на литр. Полученный продукт оставляют на воздухе до полного высушивания. Он вполне пригоден как комплексонометри-ческий индикатор при определении кальция и магния.

Воздушно-сухой продукт обрабатывают в аппарате Сокслета 12 ч петролинейным эфиром для удаления ' непрореагировавшего «-крезола. Загрязнения красноватого цвета удаляют экстракцией абсолютированным эфиром. После высушивания на воздухе краситель экстрагируют ацетоном, при этом соли и другие примеси остаются в остатке. Ацетону дают испариться при комнатной температуре (нагревание недопустимо). Выход красителя 20 г (27%). Чистота препарата 80%. Краситель не содержит непрореагировав-шую 1 -диазо-2-нафтол-4-сульфокислоту.

n -Н ИТ РО Б ЕНЗО Л -АЗО- П И РОКАТЕХИ Н [22]

4-Нитробензол- 1-азо-1'- (3,4-диоксибензол)

OaN-Z^V-N = N-/"Ч-ОН

ОН

Для получения л-нитробензол-азо-пирокатехина диазотируют А-нитроанилин и полученное диазосоединение сочетают с пирокатехином.

В 6 мл ледяной (или 98%-ной) уксусной кислоты растворяют 1,4 г л

страница 7
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95

Скачать книгу "Синтез новых органических реагентов для неорганического анализа" (1.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
сколько стоит отремонтировать крыло автомобиля сазуки
mst 32-80-16.0-c24-f смесительный узел с гибкими подводками
кровать 120 на 210 купить
зарядка для гироскутера yiyun tech

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.11.2017)