химический каталог




Синтез новых органических реагентов для неорганического анализа

Автор А.И.Бусев

ературы 700°, и две трубки (/=300 мм), из которых одна наполнена гранулированным едким калием, а другая активированным углем.

Полученный селеноуглерод {Df =2,682) имеет золотисто-желтый цвет. Его выход по селену 69%.

АЗОТСОДЕРЖАЩИЕ РЕАГЕНТЫ

АММОНИЕВЫЕ СОЛИ

ХЛОРИД ТЕТРАБУТИ Л АММОНИЯ (ОЧИСТКА) [168]

(C3H7)4NC1

Хлорид тетрабутиламмония для полярографических целей очищают перекристаллизацией из диметилформамида.

В 20 мл свежелерегнанного диметилформамида растворяют при нагревании до температуры 90—100° —60 г продажного хлорида тетрабутиламмония. Получают раствор, близкий к насыщенному при температуре 50°. При необходимости горячий раствор фильтруют. Охлаждают до температуры 0—5°. Выпавшие из раствора кристаллы отфильтровывают с отсасыванием на стеклянном фильтре, переносят в пистолет для сушки под вакуумом и выдерживают при 2—5 мм рт. ст. в расплавленном состоянии при 100° в течение 5—6 ч. Получают 46 г перекристаллизованного вещества. Выход 77%.

При необходимости вещество перекристаллизовывают.

Хлорид тетрабутиламмония гигроскопичен, его необходимо хранить в эксикаторе над Р2О5. При использовании перекристал-лизованного препарата в качестве фонового электролита разряд ?на ртутном катоде начинается при потенциале от —2,5 до —2,6 з.

ЙОДИД N.N-ДИМЕТИЛПИПЕРИДИНИЯ [169]

К йодистому метилу по каплям прибавляют пиперидин; при этом энергично протекает реакция и сразу же выделяются кристаллы белого цвета. После окончания взаимодействия йодистого метила с пиперидином добавляют небольшое количество этилового спирта, перемешивают и кристаллическое вещество отфильтровывают. Последнее перекристаллизовывают из спирта. Полученные белые кристаллы высушивают в вакууме. При хранении кристаллы с поверхности желтеют, поэтому препарат лучше всего хранить в банке из темного стекла.

Иодид Ы,М-диметилпиперидиния растворим в воде, мало растворим в спирте.

ХЛОРИД ДИМЕТИЛФЕНИЛБЕНЗИЛАММОНИЯ [170]

(СН3)2 (С6Н5) (С6Н5СН2) NC1

Хлорид диметилфенилбензиламмония получают, смешивая эквимолярные количества хлористого бензила и диметиланилина. Смесь оставляют стоять при комнатной температуре до прекращения образования кристаллической массы. Полученный продукт промывают диэтиловым эфиром для удаления не вошедших в реакцию хлористого бензина и диметиланилина. Белое кристаллическое вещество получают, если продукт реакции растворить в этаноле и затем выделить добавлением этилацетата. Температура плавления 110°.

Хлорид диметилфенилбензиламмония хорошо растворим в воде. Применяется в форме 5%-ного водного раствора, который не изменяется при хранении в бутыли из темного стекла в течение нескольких месяцев.

АМИНОСОЕДИНЕНИЯ И АМИДОСОЕДИНЕНИЯ

ЭТИЛЕНИМИН [171]

сн2ч

I >NH

сн/

Сначала получают р-аминоэтилсульфокислоту термическим разложением сульфата моноэтаноламина:

СН2—СН2—NH3

НО—СН2—СН2—NHa • H2S04 VI I + H20

о—so2—о

р-Аминоэтилсульфокислоту подвергают затем дистилляции с едким натром.

Эквимолярную смесь моноэтаноламина и серной кислоты быстро нагревают на голом пламени до начала обугливания (до температуры —250°). Начинающееся обугливание указывает на необходимость прекращения нагревания. Для синтеза берут 61 г моноэтаноламина (1 моль) и 102 г 96%-ной серной кислоты. Каждый из компонентов сначала смешивают с равным объемом воды, а затем смешивают полученные растворы и кипятят для удаления избытка воды.

По охлаждении нагретой до 250° реакционной смеси, которая представляет собой водянистую прозрачную бурую жидкость, образуется твердая белая кристаллическая масса. Ее растирают в ступке с половинным (по весу) количеством 60%-ного этанола, фильтруют с отсасыванием и промывают этанолом. Выход 100 г (71%).

Из колбочки емкостью 300 мл дистиллируют 28,2 г р-амино-этилсульфокислоты с 88 г 40%-ного раствора едкого натра. Незадолго до достижения температуры кипения наступает реакция, вследствие чего реакционная смесь кипит несколько минут. В это время нагревание Прекращают. По прекращении реакции смесь подогревают. Эту операцию продолжают до тех пор, пока не будет получено в общем 24 мл дистиллята (—45 мин).

К дистилляту прибавляют КОН; при этом выделяется 6,5 мл основания. Его высушивают повторно едким кали, затем натрием и подвергают фракционированной перегонке с применением эффективной колонки, поскольку сырой продукт содержит более высококипящие побочно образовавшиеся вещества. Температура кипения этиленимина 55—56,5°. Выход 2,3 г (26%).

Работать с этиленимином нужно под хорошей тягой. Применяется для синтеза {3-аминоэтилмеркаптана (стр. 121).

ТЕТРА-(л -ДИМЕТИЛАМИНОФЕНИЛ)-ЭТИЛЕН [172]

Октаметилтетрааминтетрафенилэтилен

[ (CH3)2N-/_=\-^С=С ^-N(CH3)2

Тетра-(я-диметиламинофенил) -этилен получается при взаимодействии кетона Михлера с металлическим оловом в солянокислом растворе.

Растворяют 5 г кетона Михлера в 75 мл концентрированной соляной кислоты и прибавляют 9 г станиоля. Через -~2 ч жидкость загустевает вследствие образования кристаллической массы двойной соли олова. Остаток металличе

страница 69
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95

Скачать книгу "Синтез новых органических реагентов для неорганического анализа" (1.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
вакуумный ремонт кузова автомобиля
http://taxiru.ru/magnitnyie-nakladki/magnitnaja_nakladka/
театр виктюка афиша
благотворительные фонды помощи детям-инвалидам

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.10.2017)