химический каталог




Синтез новых органических реагентов для неорганического анализа

Автор А.И.Бусев

мл воды. К полученному раствору прибавляют медленно при хорошем перемешивании 0,5 г нитрофор-мальдофенилгидразона (его получение см. ниже), растворенного в 50 мл этанола. Реакционную смесь разбавляют водой до 200 мл. При разбавлении выпадает нитроформазильное соединение крас-но-оражевого цвета. Затем все оставляют стоять на 30 мин для полноты осаждения, осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера и промывают водой. Вещество очищают однократным осаждением из щелочного этанольного раствора при помощи разбавленной серной кислоты. Высушивают в эксикаторе.

В 50 мл этанола суспендируют 1 г нитроформазильного соединения, пропускают газообразный аммиак до насыщения и затем сероводород до перехода красного цвета раствора в желтый и исчезновения твердых частиц нитроформазильного соединения. Раствор охлаждают льдом и выпавший осадок тиокарбазида кремового цвета отфильтровывают и промывают водой.

Тиокарбазид обрабатывают при комнатной температуре 2%-ным раствором КОН в этаноле. Раствор фильтруют и осаждают тиокарбазон, -добавляя 1%-ный раствор серной кислоты до кислой реакции по конго. Тиокарбазон выпадает в виде мелкого желто-зеленого осадка с металлическим блеском. В компактном виде он черного цвета. Тиокарбазон очищают двухкратным переосаждением из щелочного этанольного раствора 1%-ным раствором серной кислоты. Осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера, тщательно промывают водой и сушат в эксикаторе. Температура плавления очищенного тиокарбазона 132—133° (с разложением). Выход 15% (от теоретического, считая на л-толуидин;.

1-Фенил-5-(л-толил) -тиокарбазон легко растворяется в органических растворителях с зеленой окраской,

Нитроформальдофенилгидразон (02NCH2N = NCeH5) получают по методу Бамбергера. Раствор 9,3 г свежеперегнанного анилина в 10 мл соляной, кислоты 1 :1 при охлаждении до 0° диазо-тируют, добавляя 5 г нитрита натрия в 20 мл воды. Окончание диазотирования устанавливают йодкрахмальной индикаторной бумагой. Полученный раствор при перемешивании добавляют к равному молярному .количеству нитрометана (6,1 г) в 15 мл 1 М раствора едкого натра. Конечный раствор должен иметь рН-^2 по универсальной индикаторной бумаге. Из более кислых растворов осадок нитроформальдофенилгидразона не выпадает. После добавления раствора диазосоединения к щелочному раствору нитрометана смесь окрашивается в оранжевый цвет и на дне стакана образуется тяжелый красный маслообразный осадок нитроформальдофенилгидразона. Через 10—15 мин он застывает в красно-оранжевую кристаллическую массу. Осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера и промывают водой, сушат в эксикаторе над. серной кислотой. Выход нитроформальдофенилгидразона 55% (от теоретического).

1-(р-НАФТИЛ)-5-( п -ТОЛИЛ)-ТИОКАРБАЗОН

Раствор 2 г гс-толуидина в 10 мл соляной кислоты 1 :1 диазо-тируют при 0°, добавляя 1,5 г нитрита натрия в 10 мл воды. К полученному раствору диазосоединения прибавляют при хорошем перемешивании Х),5 г нитроформальдонафтилгидразона, растворенного в 50 мл метанола. Реакционную смесь разбавляют водой до 150—200 мл и выпавшее нитроформазильное соединение кирпичного цвета отфильтровывают, промывают водой и высушивают в эксикаторе. Далее получают тиокарбазид и тиокарбазон аналогично.

1-(р-нафтил)-5-(п-толил)-тиокарбазид выпадает при небольшом охлаждении в виде кристаллического осадка светло-коричневого цвета. Соответствующий тиокарбазон осаждается из этанольного раствора КОН при помощи 1%-ного раствора серной кислоты в виде хлопьев голубовато-зеленого цвета. В компактном виде вещество имеет черный цвет с небольшим металлическим блеском. Тиокарбазон очищают двухкратным переосаждением из щелочного этанольного раствора и высушивают в эксикаторе. Температура плавления очищенного тиокарбазона 186—187°. Выход 22% (от теоретического, считая на л-толуидин).

Ь(р-Нафтил)-5- (л-толил) -тиокарбазон растворим в органических растворителях с темно-зеленой окраской.

Нитроформальдонафтилгидразон получают методом Бамберге-ра аналогично нитроформальдофенилгидразону. 5 г р-нафтилами-на в 20 мл соляной кислоты 1 : 1 диазотируют, добавляя 3 г нитрита натрия в 10 мл воды. Раствор диазосоединения прибавляют к 6,5 г нитрометана в 20 мл 1 М раствора едкого натра. Образуется темный маслянистый продукт, который через 15—20 мин застывает в кристаллическую массу вишневого цвета. Нитроформальдонафтилгидразон выделяется только при рН—2. Из более кислых растворов он не выпадает. Осадок отфильтровывают, промывают водой и высушивают в эксикаторе. Выход 45% (от теоретического).

1-(^-НАФТИЛ)-5-(П-ЙОДФЕНИЛ)-ТИОКАРБАЗОН

Раствор 2 г йоданилина в 10 мл соляной кислоты 1 :1 диазотируют, добавляя 1,5 г нитрита натрия в 10 мл воды. К раствору диазосоединения прибавляют 0,5 г нитроформальдонафтилгидра-зона, растворенного в 50 мл метанола, прибавляют воду до 200 мл и выпавшее вишневое нитроформазильное соединение отфильтровывают. Соответствующий тиокарбазид выпадает в виде осадка бледно-фиолетового цвета. Тиокарбазон выпадает при подкислении этанольного раствора КОН 1%-ным раствором серно

страница 61
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95

Скачать книгу "Синтез новых органических реагентов для неорганического анализа" (1.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
посуда для индукционных плит купить в уфе
KNS.ru - гипермаркет электроники предлагает 18HZ-5135 в Москве и с доставкой по городам России.
волейбольная форма с фамилией
сетки для кирпичной кладки

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(30.05.2017)