химический каталог




Синтез новых органических реагентов для неорганического анализа

Автор А.И.Бусев

кислоты, нагревают до начала кипения, добавляют 10 г 2,4-дисульфобеч-зальдегида и 10 г сульфата натрия. После растворения и охлаждения его оставляют в закрытой колбе при комнатной температуре на 3—4 недели. Темно-оранжевый мелкокристаллический осадок

(Ci9Hi20nS2-H2S04) отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают в несколько приемов 50 мл 50%-ного этанола и высушивают на воздухе.

Для приготовления раствора реагента 50 мг полученного препарата растворяют при нагревании в 100 мл воды.

2,3,7-ТРИОКСИ-9-(о-ОКСИФЕНИЛ)-ФЛУОРОН [16]

Салицилфлуорон

—ОН

НО | он

О о он

В 90 мл 96%-ного этднола и 90 мл воды растворяют при нагревании 15 г триацетилоксигидрохинона (пирогаллол А), и раствор, если нужно, фильтруют. Добавляют 12 мл концентриро-' ванной серной кислоты, нагревают до 70—80° и прибавляют 7,3 г салицилового альдегида. После охлаждения закрывают колбу пробкой и оставляют в темном месте на две недели. Кристаллический темно-бурый осадок отсасывают на воронке Бюхнера и про* мывают в несколько приемов при помощи 50 мл 50%-ного этанола. Вещество переносят в стакан и нагревают 1 ч со 100 мл воды до 70—80° при помешивании. Буро-красный осадок отфильтровывают с отсасыванием, промывают горячей (70—80°) водой до исчезновения иоиов сульфата в промывной жидкости и высушивают нэ воздухе в защищенном от пыли месте. Выход 5,5 г.

2,3,7-ТРИОКСИ-9-(ПРОПИЛ)-ФЛУОРОН [17]

сн3 сна

!

сн2

но \ он

о о он

В 60 мл емеси воды и этанола 1:1 растворяют при нагревании 5 г триацетилоксигидрохинона (пирогаллол А). К раствору прибавляют 1,5 мл м-масляного альдегида (СН3СН2СН2СНО) и по каплям 4 мл концентрированной серной кислоты, нагревают до кипения и после охлаждения оставляют в закрытой колбе в темном месте при температуре 20—30э. Постепенно выпадает кристаллический осадок. Через 20—25 дней осадок отфильтровывают с отсасыванием на воронке Бюхнера и промывают 2—3 раза при помощи 20 мл 50%-ного этанола. Затем вещество переносят в стакан. Прибавляют 25 мл воды и нагревают до 80—90°, перемешивая палочкой, до перехода окраски осадка из оранжевой в оранжево-красную. Осадок промывают горячей водой и высушивают ка воздухе в защищенном от пыли месте.

2,3,7-Триокси-9-(пропил)-флуорон представляет собой оранжево-красный порошок, почти не растворимый в воде и нейтральном этаноле, но растворимый в подкисленном этаноле с желтой окраской. Растворы с рН>3 имеют зеленую флуоресценцию.

Реагент применяется для фотометрического определения скандия.

ОКСИАЗОСОЕДИНЕНИЯ

2,2'-ДИОКСИАЗОБЕНЗОЛ [18]

ОН НО

/ \

/ \_N=N-/ \

\ / Ч f

Необходимый для синтеза раствор аммиачного комплекса одновалентной меди готовят следующим образом. Растворяют 28,5 г кристаллического сульфата меди в 100 мл горячей воды. Раствор охлаждают и прибавляют к нему концентрированный раствор аммиака до полного растворения первоначально выделившегося осадка, затем добавляют 7 г солянокислого гидроксиламина в 20 мл воды; при этом происходит восстановление до бесцветного аммиачного комплекса одновалентной меди. Этот раствор должен быть свежеприготовленным.

Для приготовления диазония прибавляют концентрированную соляную кислоту по каплям к раствору о-аминофенола и 7 г нитрита натрия в 250 мл 5%-ного раствора едкого натра до появления положительной реакции с йодкрахмальной бумагой, поддерживая температуру при 2—5°. Полученный диазоний быстро прибавляют к свежеприготовленному раствору аммиачного комплекса одновалентной меди при непрерывном перемешивании. При этом происходит обильное пенообразование. Смесь оставляют стоять на ~1 чу время от времени перемешивая. Затем образовавшуюся медную соль бурого цвета отфильтровывают, растворяют в 500 мл концентрированной соляной кислоты при осторожном нагревании, прибавляют равный объем ледяной воды и оставляют стоять на ночь. Выделившийся краситель отфильтровывают и пе-рекристаллизовывают три раза из бензола. Выход 53%.

Вещество представляет собой желто-оранжевые иглы с температурой плавления 172—173°.

Аналогично получают 2,2'-диокси-5,5'-диметилазобензол и 2,2'-диокси-4,4'-диметил азобензол.

2-ОКСИ-5-МЕТИЛАЗОБЕНЗОЛ-4'-СУЛЬФОКИСЛОТА [19]

НО

H0KZ>-N=N-

сн3

Реагент получают сочетанием диазотированной сульфаниловой кислоты с я-крезолом в щелочной среде.

К раствору 8,65 г (0,05 моля) сульфаниловой кислоты и 2,8 г безводного карбоната натрия в 200 мл воды прибавляют 25 мл 2 н. раствора нитрита натрия и быстро приливают 20 мл НС1 (пл. 1,12). Диазоний скоро выпадает в осадок.

Суспензию диазония приливают к хорошо перемешиваемой смеси 5,40 г /г-"крезола и раствора 12 г безводного карбоната натрия в \Ь0 мл воды.

После перемешивания в течение 30 мин прибавляют по каплям 25 мл 25%-ного раствора едкого натра, отфильтровывают случайные загрязнения. К темно-красному раствору прибавляют НС1 {пл. 1,12) до кислой реакции по конго, затем 60 г хлорида натрия, отфильтровывают золотисто-желтый осадок и хорошо его отжимают.

Препарат перекристаллизовывают два раза из п

страница 6
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95

Скачать книгу "Синтез новых органических реагентов для неорганического анализа" (1.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
плитка dots rainbow bath
статуи-часы
regbnm fnj jltzkj yf gfl;thj 4
обучающие курсы по программе контур кадры

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)