химический каталог




Синтез новых органических реагентов для неорганического анализа

Автор А.И.Бусев

л концентрированной соляной кислоты Выпавший при охлаждении осадок отфильтровывают, промывают диэтиловым эфиром и сушат на воздухе Выход ~ 1 г

Готовят 0,1%-ный водный раствор реагента При рН 0,1—2,0 он имеет лимонно-желтую окраску, при рН 3 — бордовую, при рН>3 — буро-красную

ФЕНИЛФЛУ0Р0НЫ

Производные 2,3,7-триокси-9-(фенил)-флуорона получают взаимодействием триацетилоксигидрохинона с различными ароматическими альдегидамиRC6H4CHO + 2

ОСОСН3 I

S\—ососн,

\/ I

ососн3

C6H4R

НО | он

\^\^\/\/

о о он

где R —/г-N(СН3)2; л*-Ш2; я-Ш2; o-S03H; о,я-ди-503Н; о-ОН

2,3,7-ТРИОКСИ-9-(4'-ДИМЕТИЛАМИНОФЕНИЛ)-ФЛУОРОН [10—12]

9-[п-(^ДИМЕТИЛАМИНО)]-ФЕНИЛФЛУОРОН п-ДИМЕТИЛАМИНОФЕНИЛФЛУОРОН

Диметилфл) орон

N (СН3)2 I

НО | он

\/\/\/Ч/

о о он

При нагревании растворяют 20,16 г триацетилгидрохинона (пирогаллол А) в 120 мл 96%-ного этанола и 120 мл воды. Горячий раствор фильтруют и добавляют к нему 16 мл концентриро ванной серной кислоты. К раствору, нагретому до начала кипения, прибавляют 4,92 г я-диметиламинобензальдегида. Оставляют стоять в закрытой колбе при комнатной температуре 3—4 недели

Выделившиеся красные с зеленоватым отливом кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера. с отсасыванием и промывают 30 мл этанольно-водной смеси 1:1. В этой смеси вещестзэ растворимо, поэтому надо как можно быстрее производить отсасывание Фильтрат оставляют для выпадения новой порции диме-тилфлуорона Осадок гидролизуют горячей водой (80 мл при температуре 80э) Кирпично-красный осадок отфильтровывают с отсасыванием, промывают горячей водой (80°) до бесцветной промывной жидкости и высушивают на воздухе

Применяют 0,05%-ный раствор диметилфлуорона в этаноле. Растирают палочкой в маленьком стаканчике 50 мл вещества с 0,5 мл 6 н раствора НС1, приливают 50 мл 96%-ного этанола и нагревают до температуры 60° Раствор фильтруют в мерную колбу емкостью 100 мл> и фильтр промывают этанолом до наполнения колбы до метки.

2,3,7-ТРИОКСИ-9-(2'-НИТРОФЕНИЛ)-ФЛУОРОН [13]

о-Нитрофенилфлуорон

НО | ОН

\^\/\/\/

о о он

В 240 мл 96%-ного этанола растворяют при нагревании 20 г триацетилоксигидрохинона и горячий раствор фильтруют. В фильтрате растворяют 12 г о-нитробензальдегида и добавляют по каплям при помешивании 16 мл концентрированной серной кислоты. После охлаждения колбу закрывают пробкой и оставляют при комнатной температуре на 2—3 недели.

Выпавший темно-бурый осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, промывают три раза небольшим количеством этанола, смывают в стакан при помощи 80 мл воды и нагревают 1 ч до температуры 70—80°, время от времени помешивая. Темно-красный осадок отфильтровывают с отсасыванием, промывают теплой водой и высушивают в защищенном от пыли месте.

Для приготовления раствора растирают палочкой в стакане 50 мг препарата с 0,5 мл 6 М раствора НС1 и растворяют при нагревании в 100 мл 96%-ного этанола.

2,3,7-ТРИОКСИ-9-(2/-СУЛЬФОФЕНИЛ)-ФЛУОРОН [14]

/\

НО

\/\А/Ч/

о о он

В круглодонной колбе емкостью 500 мл растворяют 20 г о-сульфобензальдегида в 300 мл 20%-ного этанола, прибавляют 100 мл этанола, содержащего 70 г триацетилоксигидрохинона и 30 мл концентрированной соляной кислоты. Раствор нагревают на водяной бане 2—3 ч, при этом он становится красным. Даже после стояния в течение нескольких недель из раствора не выделяется осадок. После длительного стояния раствор концентрируют, выпаривая на водяной бане в вакууме. Когда раствор будет выпарен наполовину, выделится красный кристаллический осадок с зеленоватой флуоресценцией. Осадок отфильтровывают, промывают теплым 20%-ным этанолом и суспендируют в воде при рН 4. Гидро-лизованный осадок оранжево-желтого цвета, который представляет собой натриевую соль реагента, отфильтровывают, промывают и высушивают. Затем его растворяют или суспендируют в 1 л 95%-ного этанола, содержащего 10 мл соляной кислоты 1:1, при нагревании на водяной бане. Раствор оставляют стоять на один или два дня, при этом выделяется оранжево-красный осадок. Его отфильтровывают, промывают и высушивают в вакуум-эксикаторе. Вещество имеет температуру плавления выше 295°. Выход 25% (от теоретического).

Вещество немного растворимо в воде и этаноле; растворы имеют желтую окраску со слабой зеленой флуоресценцией. Добавление небольших количеств минеральной кислоты несколько увеличивает растворимость. Добавление едкого натра сильно увеличивает растворимость, при этом получается раствор интенсивно-красного цвета с сильной зеленой флуоресценцией. В сильнощелочном растворе окраска становится красно-фиолетовой и флуоресценция исчезает.

2,3,7-ТРИОКСИ-9-(2/,4,-ДИСУЛЬФОФЕНИЛ)-ФЛУОРОН [15]

9- (2/,4'-Дисульфофенил) -2,3,7-триокси-6-флуорон 9- (2,4-Дисульфофенил) -триоксифлуорон

SOgH

I

Ц^—SOsH

НО | он

у\/\/\/\

о о он

В 240 мл 50%-ного этанола растворяют при нагревании 20 г триацетилоксигидрохинона. Раствор, если нужно, фильтруют и прибавляют к нему 16 мл концентрированной серной

страница 5
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95

Скачать книгу "Синтез новых органических реагентов для неорганического анализа" (1.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
инженерные системы обучение
видеорегистратор parkvision
интернет магазин барных стульев москва
медицинские банкетки

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(02.12.2016)