химический каталог




Синтез новых органических реагентов для неорганического анализа

Автор А.И.Бусев

алия. К охлажденному до 0° фильтрату постепенно прибавляют охлажденный до 0° раствор сероуглерода в меганоле (или этаноле). Выпавший белый кристаллический осадок дитиокарбази-новокислого гидразина отделяют от раствора на воронке с отсасыванием, 'промывают его метанолом (или этанолом) и переносят еще влажным в -банку с притертой пробкой. Продолжительность синтеза 20—30 мин. Температура плавления 124° (с разложением) .

Дитиокарбазиновокислый гидразин довольно хорошо растворим в воде. Его водный раствор медленно разлагается уже на холоду, быстрее при нагревании с выделением сероуглерода.

Реагент применяется для обнаружения ионов ряда металлов.

ДИЭТАНОЛДИТИОКАРБАМИНАТ КАЛИЯ [ИЗ]

(C2H4OH)2NC(S) SK

Диэтанолдитиокарбаминат калия образуется при взаимодействии сероуглерода и метанольного раствора диэтаноламина в присутствии КОН.

Раствор 35 мл диэтаноламина в 35 мл метанола охлаждают до температуры 5—10°, добавляют'25 мл сероуглерода в 25 мл метанола и перемешивают 15—20 мин. Затем содержимое колбы подогревают на водяной бане до температуры 35—40° и осторожно по каплям добавляют 60 мл 40%-ного раствора КОН в метаноле (окраска раствора при этом изменяется от коричневой до желто-зеленой). Раствор с выпавшим осадком охлаждают до температуры 10°, осадок промывают декантацией 3—4 раза метанолом порциями по 30—35 мл. Промытый осадок диэтанолди-гиокарбамината калия перекристаллизовывают из метанола, высушивают и хранят в банке из темного стекла. Полученный таким образом препарат содержит некоторое количество примесей, но вполне пригоден для фотометрического определения меди и для других целей.

2,2-ДИОКСИДИЭТИЛДИТИОКАРБАМИНАТ 2,2-ДИОКСИДИЭТИЛААШОНИЯ [1141

Бис- (2-оксиэтил) -дитиокарбаминат бис- (2-оксиэтил) -аммония (HOCH2CH2)2NC (S)SH • NH (СН,СН2ОН)3

2,2'-Диоксидиэтилдитиокарбаминат 2,2'-диоксидиэтиламмо-ния получают взаимодействием сероуглерода и диэтаноламина.

К раствору 15 г диэтаноламина в 300 мл метанола прибавляют при перемешивании 15 мл сероуглерода, 5 мл концентрированного аммиака, оставляют стоять на несколько минут и прибавляют 200 мл эфира. Выделившееся кристаллическое вещество отфильтровывают и промывают небольшими порциями метанола и эфира.

Применяемый для титрования ионов ртути (II) 0,02М раствор 2,2/-диоксидиэтилдитиокарбамината 2,2'-диоксидиэтиламмо-ния может быть приготовлен следующим образом. К 100 мл изо-пропилового спирта прибавляют 1,52 г сероуглерода и 8,40 г диэтаноламина и затем разбавляют до объема 1 л изопропило-вым спиртом. Полученный раствор стандартизируют по раствору хлорида ртути (II).

ПИРРОЛИДИНДИТИОКАРБАМИНАТ АММОНИЯ [115]

Н2С—СН2ч

| \N_C(S)-SNH4

н2с-сн/

В колбочке Эрленмеера емкостью 300 мл растворяют 45 мл чистого пирролидина в 100 мл этилового спирта, присоединяют обратный холодильник и содержимое колбы охлаждают льдом. Через 30 мин прибавляют через холодильник тремя порциями при перемешивании 30 мл сероуглерода и затем, также через холодильник, прибавляют 75 мл 8 н. раствора аммиака. Уже при добавлении сероуглерода наблюдается сильное разогревание, поэтому смесь охлаждают льдом. После полного охлаждения выделяются белые кристаллы. Их отфильтровывают и промывают на нутч-фильтре чистым этиловым спиртом. Выход 45 г (50% от теоретического). После трех перекристаллизации из спирта полученное вещество имеет температуру плавления 128—130°.

ПЕНТАМЕТИЛЕНДИТИОКАРБАМИНАТ ПИПЕРИДИНИЯ [116]

/ СН2—СН2 \ у СН2—СН2

СН2 N—С (S) SH-NH СН2

\ сн2-сн2 / \ сн2-сн, /

Пентаметилендитиокарбаминат пиперидиния образуется при гзаимодействии пиперидина и сероуглерода в среде петролейного эфира.

К раствору 7,6 г (0,1 моля) перегнанного сероуглерода в 100 мл петролейного эфира прибавляют при непрерывном перемешивании по каплям охлажденный до —15° раствор 17 г (0,2 моля) перегнанного пиперидина в 100 мл петролейного эфира с температурой кипения 40—60°. Образовавшийся осадок белого цвета отфильтровывают и хорошо промывают петролейным эфиром, высушивают его просасыванием сухого воздуха и сохраняют в вакууме в эксикаторе. Температура плавления 160° (с разложением). Чистота препарата достаточна для аналитических целей.

Пентаметилендитиокарбаминат пиперидиния легко растворим в воде. В форме 0,1%-ного водного раствора применяется для фотометрического определения меди.

СУКЦИНИМИДДИТИОКАРБАМИНАТ НАТРИЯ [115, 116]

О

II

Н2С—Сч

| >N—C(S)SNa

н2с-с/

II

О

Смесь 0,1 моля сероуглерода, 0,1 моля едкого натра и 0,1 моля сукцинимида, растворенного в 50 мл этилового спирта, нагревают несколько минут в колбе с обратным холодильником на водяной 'бане. Затем удаляют спирт отгонкой при пониженном давлении и остаток перекристаллизовывают из н-пропилового спирта. Температура плавления 92—93°. Выход 45% (от теоретического) .

ФТАЛЬИМИДДИТИОКАРБАМИНАТ НАТРИЯ [115]

О

II

/\/С\

\N—C(S)SNa

\/\с/

II

О

Смесь 0,1 моля сероуглерода, 0,1 моля едкого натра и 0,1 моля фтальимида, растворенного в 100 мл этилового спирта, кипятят 5—6 ч в колбе с обратным холодильнико

страница 46
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95

Скачать книгу "Синтез новых органических реагентов для неорганического анализа" (1.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
футбольный мяч для зала finale 15 sala 5x5
котлы твердо топливные
силампос посуда
билеты на концерт asking alexandria в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)