химический каталог




Синтез новых органических реагентов для неорганического анализа

Автор А.И.Бусев

ературы и эквимолекулярные количества реагирующих веществ приводят к образованию преимущественно однозамещенного производного — семи-о-крезолфта-лексона SВ трехгорлой колбе, снабженной механической мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником, смешивают 6 г иминодиуксусной кислоты (0,045 моля) с \0 мл 40%-ного раствора едкого натра и затем 50 мл ледяной уксусной кислоты. К мутному раствору иминодиацетата натрия прибавляют 7,6 г крезолового красного (0,02 моля). После его растворения прибавляют по каплям при механическом перемешивании 4 мл 40%-ного раствора формальдегида (0,04 моля). Смесь нагревают на водяной бане при температуре не выше 40° в течение 8 дней. Спустя 3 и 6 дней от начала опыта добавляют к реакционной смеси еще по 1,5 г иминодиуксусной кислоты, растворенной в щелочи, и по 1 мл формалина.

Реакцию считают законченной, если капля реакционной смеси, растворенная в 50—100 мл дистиллированной водыг дает ярко-малиновое окрашивание с избытком ионов тория или циркония, а изобутиловые экстракты не окрашиваются в желтый цвет. Последнее свидетельствует об отсутствии в реакционной смеси исходного крезолового красного.

Реакционную массу фильтруют через неплотный бумажный фильтр в 1000 мл сухого ацетона. Осаждается смолообразный продукт. Его отделяют и растворяют в минимальном количестве ледяной уксусной кислоты и осаждают ацетоном, как было указано выше. Очистку повторяют 3—4 раза. Осадок сушат в вакуум-эксикаторе при комнатной температуре. Выход почти количественный. о-Крезолфталексон S получается в виде тринатрие-вой соли.

Натриевая соль о-крезолфталексона S — порошок коричневого цвета, хорошо растворимый в воде, очень гигроскопичен. Высушенная в вакууме при комнатной температуре натриевая соль содержит 10—18% Н20. Высушивание при 105° приводит к частичному изменению реагента, поэтому для каждой партии полученного реагента определяют содержание влаги и учитывают ее при приготовлении растворов.

ПРОИЗВОДНЫЕ ФОСФОРИСТОЙ И ФОСФОРНОЙ КИСЛОТ

ДИЭТИЛФОСФОРИСТАЯ КИСЛОТА И ЕЕ НАТРИЕВАЯ СОЛЬ [91]

(С2Н50)2РОН

Диэтилфосфористую кислоту получают взаимодействием треххлористого фосфора и безводного этанола.

В колбу Кляйзена емкостью 500 мл помещают 250 мл абсолютированного этанола. При охлаждении смесью льда и хлорида натрия и хорошем перемешивании прибавляют медленно по каплям из капельной воронки, которая находится"в боковом отростке колбы, вычисленное количество треххлористого фосфора (берут 1 моль треххлористого фосфора на 3 моля этанола). Во время этой операции, продолжающейся не менее 4 ч, пропускают через боковую трубку струю С02. Образующийся хлористоводородный газ и С02 уходят через направляющую трубку мешалки. Затем присоединяют колбу к водоструйному насосу. При откачивании выделяются значительные количества хлористоводородного газа. Через ~2 ч производят перегонку в атмосфере С02 под уменьшенным давлением. Выход чистого продукта, не содержащего хлора, после двухкратной перегонки в вакууме составляет 60—70%. Температура .кипения при 10 мм рт. ст. 71—71,5°. Чистый препарат не имеет запаха (в противоположность ранним данным).

Натриевую соль диэтилфосфористой кислоты получают следующим образом. Отвешенное количество металлического натрия, распыленного по Брюлю с использованием толуола, после охлаждения в трехгорлой колбе с обратным холодильником покрывают слоем абсолютированного эфира. Затем прибавляют по каплЯхМ 'абсолютированный этанол в количестве, эквивалентном количеству натрия. Вначале колбу охлаждают водой. Когда начнется выделение алкоголята натрия, регулируют скорость добавления этанола по каплям таким образом, чтобы не происходило кипение эфира. Эта операция продолжается не более 2 ч, если было взято 1 моль натрия и 1 моль этанола. Все оставляют стоять на ночь. Затем прибавляют по каплям эквивалентные количества диэтилфосфористой кислоты. Алкоголят натрия белого цвета переходит в раствор с выделением теплоты; получается прозрачный раствор натриевой соли диэтилфосфористой кислоты.

Диалкилфосфористые кислоты (RO)2POH с радикалами метил-, я-бутил-, изобутил-, я-пропил-, изопропил-, изо-амил- и другие получают взаимодействием треххлористого фосфора и соответствующего безводного спирта так же, как диэтилфосфористую кислоту [92]. Натриевые или калиевые ооли диалкилфосфористых кислот получают их взаимодействием с соответствующими алкоголятами.

Для повышения выхода диалкилфосфитов высших спиртов [93] проводят реакцию между спиртом и треххлористым фосфором в среде четыреххлористого углерода и удаляют образовавшийся хлористый водород продуванием сухого воздуха.

Для получения диноиилфосфита к раствору 432.7 г нонило-вого спирта в 200 мл сухого четыреххлористого углерода при перемешивании и продувании сухого (воздуха в течение 20 мин при 70° добавляют 137 г треххлористого фосфора. Реакционную смесь перемешивают при той же температуре и продувании воздуха еще 1 ~ч. Затем все переносят в колбу Кляйзена и выдерживают при комнатной температуре в' вакууме водоструйного насоса также при п

страница 40
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95

Скачать книгу "Синтез новых органических реагентов для неорганического анализа" (1.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
поселки новая рига с коммуникациями
ремонт чиллеров century
кровать 170х80 купить
каждодневные линзы цена

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(17.08.2017)