химический каталог




Синтез новых органических реагентов для неорганического анализа

Автор А.И.Бусев

е добавления животного угля фильтруют и в еще горячем состоянии подкисляют уксусной кислотой. Выделившееся вещество отфильтровывают с отсасыванием и промывают водой, затем метанолом. Вещество имеет температуру плавления 276—279° (с разложением).

5,7-Динитро-8-оксихинолин мало растворим в обычных растворителях, но может быть перекристаллизован из этиленгликоля.

8-АЦЕТОКСИХИНОЛИН [6]

/\/\

\/\/ о

N | II

О—С—СН3

8-Ацетоксихинолин получают взаимодействием 8-оксихинолиня и избытка уксусного ангидрида.

В колбу Кляйзена емкостью 500 мл помещают 77,5 г (0,53 моля) 8-оксихинолина. Прибавляют 200 мл (2,1 моля) уксусного ангидрида и смесь нагревают. Полученный раствор янтарно-желтого цвета при нагревании становится почти бесцветным. Образующуюся уксусную кислоту и избыток уксусного ангидрида отгоняют при атмосферном давлении и температуре 125—145°. Жидкость, оставшуюся в колбе, перегоняют под уменьшенным давлением (при 35 мм рт. ст. и температуре 195—205°). Получают продукт светложелтого цвета в виде вязкой жидкости, которая через несколько часов закристаллизовывается.

Неочищенный 8-ацетоксихинолин (выход >90°/о) растворяют по возможности в небольшом количестве диизопропилового эфира при комнатной температуре и разбавляют «-гептаном. Раствор фильтруют при комнатной температуре и охлаждают до температуры —78° в смеси твердой С02 и ацетона. Выделившийся 8-ацетоксихинолин белого цвета быстро отфильтровывают через воронку Бюхнера и высушивают на воздухе при комнатной температуре.

8-Ацетоксихинолин имеет температуру плавления 56,5° после двух перекристаллизации из смеси н-гептана и изопропило-вого эфира.

8-Ацетоксихинолин применяется для осаждения 8-оксихиноли-натов ряда металлов методом возникающих реагентов.

2-( о-ОКСИФЕНИЛ)-БЕНЗОКСАЗОЛ [7]

2-(о-Оксифенил)-бензоксазол (/) получают нагреванием о-ами-нофенола и салициламида:

<^\-ОН . Q

V

/\_о

NH2 H2N/ ^V™^

НО

Ч/\/сЧ_>+Н2°+Шз.

N | / НО

В ступке тщательно растирают 1 моль о-аминофенола и 1 моль салициламида. Затем смесь нагревают в круглодонной колбе на масляной бане. При 90° она плавится, и происходит выделение воды и аммиака. Через 1 ч температуру поднимают до 200° и выдерживают смесь при этой температуре до прекращения выделения аммиака. Общая продолжительность нагревания ~4 ч. Расплавленную массу переносят в перегонную колбу и производят перегонку при атмосферном давлении. При температуре 338—340° перегоняется 2-(о-оксифенил)-бензоксазол. В приемнике собирается окрашенное в красный цвет вещество. Его перекристаллизовы-вают три раза из этанола (на 1 г вещества берут 20 мл этанола).

2-(о-Оксифенил)-бензоксазол плавится при температуре 124°. Выход —48%.

Реагент в твердом состоянии сильно флуоресцирует в ультрафиолетовом свете (зеленым цветом). Его этанольный раствор имеет интенсивную голубую флуоресценцию.

2-(о-Оксифенил)-бензоксазол применяется в виде 1%-ного

раствора в 95%-ном этаноле для гравиметрического определения кадмия.

2-(о-ОКСИФЕНИЛ)-БЕНЗИМИДАЗОЛ [8]

2-(о-Оксифенил)-бензимидазол (/) получают нагреванием смеси о-фенилендиамина и салициламида (амид о-оксибензойной кислоты, о-НОСбН4СОШ2):

?V-NH,

—NHg

О

ч/

/Ч-NH

%/-N

+ H2N-C-/_N

но

^>с-/ \ + ш3 + н2о

но

В ступке тщательно растирают 1 моль о-фенилендиамина и 1 моль салициламида. Тонко растертую смесь нагревают в кругло-донной колбе на масляной бане. Смесь плавится при ~160° с выделением аммиака и воды. По окончании плавления температуру поднимают до 200° и продолжают нагревать при этой температуре, пока не прекратится выделение аммиака. Общая продолжительность нагревания ^4 ч. Расплавленную массу переносят в колбу для дистилляции и при обычном давлении отгоняют непрореагиро-вавшие вещества. Остающийся в колбе 2-(о-оксифенил)-бензими-дазол перекристаллизовывают три раза из смеси этанола и воды. Чистый 2-(о-оксифенил)-бензимидазол получается с выходом 30% и температурой плавления 242° (исправлено).

Реагент в твердом виде и в форме раствора в этаноле сильно флуоресцирует в ультрафиолетовом свете (голубая окраска). Применяется как высокоселективный реагент для гравиметрического и титриметрического определения ртути (II) в виде 1%-ного эта-нольного раствора.

2-(о-Оксифенил)-бензимидазол количественно бромируется, присоединяя на 1 моль 2 атома брома.

ХЛОРИД 7,8-ДИОКСИ-2,4-ДИМЕТИЛБЕНЗОПИРИЛИЯ [9]

сн3

/ч/ч

С1

НО

ч/ч/

I о

ОН

—сн,

В 4—5 мл ледяной уксусной кислоты, помещенной в большую пробирку, растворяют 0,7 г пирогаллола и пропускают через раствор ток сучого хлористого водорода 30 мин Прибавляют 1 мл ацетилацетона и пропускают хлористый водород еще 2—2,5 ч. Затем пробирку плотно закрывают пробкой и помещают на несколько часов в снег или лед Выпавший оранжевый осадок отфильтровывают и промывают сначала ледяной уксусной кислотой, а затем диэтиловым эфиром

Для очистки готовят насыщенный раствор вещества осадок растворяют при нагревании на водяной бане в смеси, состоящей из 90 мл этанола и 10 м

страница 4
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95

Скачать книгу "Синтез новых органических реагентов для неорганического анализа" (1.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
красивое оформление мясной витрины
концерты робби уильямса 2017
vip мерседес такси
освещение в домашнем кинотеатре

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(16.01.2017)