химический каталог




Синтез новых органических реагентов для неорганического анализа

Автор А.И.Бусев

ого ацетона. Выпадает бурый осадок, его отфильтровывают, промывают ацетоном и сушат в вакуум-эксикаторе при комнатной температуре. Выход почти количественный. Бурый порошок очищают 2—3-кратной кристаллизацией из раствора ледяной уксусной кислоты при осаждении ацетоном.

Полученный продукт является тринатриевой солью л-ксиле-нолфталексона S.

Натриевая соль я-ксиленолфталексона представляет собой гигроскопичный порошок оранжевого цвета, хорошо растворимый в воде.

Высушивание при 105° в термостате приводит к частичному разложению реагента, поэтому для каждой партии реагента определяют влажность, которая учитывается при приготовлении растворов.

я-Ксиленолфталексон S в кислой среде образует прочные окрашенные комплексы со многими поливалентными металлами.

ТИМОЛФТАЛЕКСОН S" [89]

З,3'-Бис- [ди- (карбоксиметил) -аминометил] -тимолсульфофталеин, метилтимоловый синий

(НООСН2С)2 N-CH2 I

но—сн9

(СН3)2НССН2—N (СН2СООН)2

I

нх-^-онСН(СН3)2

/ч/

\

\ /

с

^\__SO4H

ч/

Тимолфталексон S получается при конденсации тимолового синего с избытком иминодиуксусной кислоты и формальдегида при температуре не выше 40°. В этих условиях образуется почти чистый тимолфталексон S с очень небольшой примесью моноза-мещенного производного.

Описаны синтезы метилтимолового синего при конденсации тимолового синего с формальдегидом и иминодиуксусной кислотой при температуре 50—60°, 70—90°, 70—100°. Получаемый такими способами метилтимоловый синий оказался смесью двух соединений, одно из них — тимолфталексон S образует комплексы с рядом ионов металлов, окрашенные в синий или фиолетовые цвета. Эти комплексы не экстрагируются органическими растворителями, например изобутиловым спиртом. Второе соединение — семитимолфталексон S (монозамещенное производное) дает комплексы с теми же самыми ионами металлов

В трехгорлую колбу емкостью 300—400 мл, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 12 г иминодиуксусной кислоты (0,095 моля) и \В> мл 40%-ного раствора NaOH. Смесь немного нагревают. К слегка мутному раствору иминодиацетата натрия прибавляют 50 мл ледяной уксусной кислоты и затем 9,3 г тимолового синего (0,02 моля). Смесь перемешивают несколько часов для растворения тимолового синего и прибавляют по каплям 8 мл 35— 40%-ного раствора формальдегида i(0,08 моля).

Реакционную массу выдерживают при температуре не выше 40° и энергичном перемешивании до прекращения появления красного окрашивания при добавлении 1 н. раствора азотной кислоты. Для этого каплю реакционной массы растворяют в 50—100 мл дистиллированной воды, к окрашенному в желтый цвет раствору прибавляют 5—10 мл 1 >н. раствора HN03 Для окончания реакции требуется 1—2 недели. Реакционную смесь фильтруют через неплотный бумажный фильтр в стакан с 1000 мл изобутилового спирта. Выпадает осадок бурого цвета Его отфильтровывают в вакууме через стеклянный фильтр с пористой пластинкой № 3, промывают диэтиловым эфиром и с^шат в вакуум-эксикаторе на чашке Петри при комнатной температуре Выход почти количественный. Если осадок оставить сушить на воздухе, то через несколько минут он превратится в вязкую смоло-образную массу.

Препарат очищают следующим способом. Высушенный и измельченный тимолфталексон S растворяют в минимальном количестве ледяной уксусной кислоты. Полученный раствор фильтруют в изобутиловый спирт. Выпадает осадок оранжевого цвета. Осадок обрабатывают, как -указано выше. Чистоту препарата контролируют следующим образом. Небольшое количество тимол-фталекоона S растворяют в таком количестве дистиллированной воды, чтобы образовался раствор желтого цвета. К нему добавляют несколько капель раствора нитрата тория. К синему раство-*ру комплекса тория прибавляют изобутиловый спирт. Если при встряхивании изобутиловый спирт становится розовым, очистку повторяют.

Прн синтезе получается тринатриевая соль тимолфталексо-на S. Содержание атомов натрия в молекуле тимолфталексона S может меняться в зависимости от числа переосаждений.

Натриевая соль тимолфталексона S представляет собой оранжевый порошок, очень гигроскопичный. Высушенный в вакууме при комнатной температуре, он содержит 10—18% Н2О. При нагревании до 105° и выше происходит частичное превращение в красную форму. Поэтому для каждой партии определяют содержание влаги.

о-КРЕЗОЛФТАЛЕКСОН S [90]

З,3'-Бис- [ди- (карбоксиметил) -аминометил] -о-крезолсульфофталеин, ксиленоловый оранжевый

(НООСН2С)2 N-CH2 СН2—N (СН2СООН)2

I I

но—/\~он

НЯС-сня

+ С

/'V-SO3H

При взаимодействии крезолового красного с иминодиуксусной кислотой и формальдегидом могут образоваться одно- и двухзамещенные соединения. Ксиленоловый оранжевый является смесью этих веществ. Описанные в литературе синтезы ксилено-лового оранжевого проводились при температуре 70—80°, 70—100°, 50—75°.

Двухзамещенное соединение — о-крезолфталексон S получается при конденсации крезолового красного с большим избытком иминодиуксусной кислоты и формальдегида при температуре не выше 50°.

Повышение темп

страница 39
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95

Скачать книгу "Синтез новых органических реагентов для неорганического анализа" (1.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
установка anr
http://dveripandora.ru/catalog/furniture/nakladki-i-zavertki/armadillo-urban-collection/ruchka-povorotnaya-wc-bolt-bk6-urb-av-7-bronza/
наклейки для автомобиля ворд оф танкс
баскетбольный мяч

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.06.2017)