химический каталог




Синтез новых органических реагентов для неорганического анализа

Автор А.И.Бусев

тсутствие исходного фенолового красного.

После окончания реакции 'конденсации черную реакционную массу фильтруют через неплотный бумажный фильтр в 500 мл сухого ацетона; фталексон S выпадает в виде ярких оранжевых хлопьев. Осадок отфильтровывают через стеклянный фильтр № 3, промывают на фильтре несколько ра-з ацетоном, сушат в вакуум-эксикаторе при комнатной температуре. Очистку проводят осаждением ацетоном из уксуснокислых растворов высушенного препарата. Полученное соединение представляет собой тринатриевую соль фталексона S.

Фталексон S — порошок оранжевого цвета, хорошо растворимый © воде, образует устойчивые комплексные соединения с ионами многих поливалентных металлов. Вещество очень гигроскопично, поэтому в каждой партии полученного препарата определяют содержание влаги и учитывают ее при приготовлении растворов. Препарат не рекомендуется высушивать, нагревание до 105° приводит к ухудшению свойств реагента.

БРОМФТАЛЕКСОН S [87]

З,3'-Бис- [ди- (карбоксиметил) -аминометил] 5,5'-дибромфенолсульфофталеин

НООСН2Сч ,СН2СООН

ноосн2с/

НО\N—СН2 СН2— N<

| | хСН2СООН

>\ ?V он

Br-^/\ /\/~вг

+

с

/%-S03H

Бромфталексон S образуется при взаимодействии бромфено-лового красного с избытком иминодиуксусной кислоты и формальдегида при нагревании до 50°. Повышение температуры и употребление эквивалентных количеств реагентов приводит к получению преимущественно 'монозамещенного производного бромфенолового красного.

В трехгорлой колбе, снабженной механической мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, перемешивают 1,2 г иминодиуксусной кислоты (0,009 моля) в 2 мл 40%-ного раствора едкого натра. К мутному раствору прибавляют 10 мл ледяной уксусной кислоты и 1,8 г бромфенолового красного (0,0035 моля). Смесь несколько часов перемешивают для растворения бромфенолового красного и прибавляют по каплям 1 мл 40%-ного раствора формальдегида (0,01 моля). Смесь нагревают на водяной бане в течение 5 дней при 50°. Для поддержания постоянного избытка иминодиуксусной кислоты >в реакционной смеси прибавляют еще 0,6 г иминодиуксусной кислоты, растворенной в 40%-ком растворе едкого натра, и соответствующее количество формалина. Смесь нагревают еще 5 дней при 50°.

Реакцию можно считать законченной, если одна капля реакционной смеси, разбавленная 50—100 мл дистиллированной воды, образует с ионами тория или циркония ярко-малиновое окрашивание, а изобутиловые экстракты этих комплексов не окрашиваются в желтый цвет. Последнее свидетельствует об отсутствии исходного бромфенолового красного в реакционной смеси.

Реакционную смесь фильтруют через неплотный бумажный фильтр в 200 мл изобутилового спирта. Выпадает черный осадок. Последний отфильтровывают через стеклянный фильтр, промывают эфиром и сушат в вакууме при комнатной температуре. Выход 3,5 г.

Для очистки полученный препарат растворяют в минимальном количестве ледяной уксусной кислоты и осаждают изобути-ловым спиртом, как указано выше. Очистку проводят 2—3 раза.

Полученное вещество является тринатриевой солью бромфта-лексона S и представляет собой порошок коричневого цвета, очень хорошо растворимый в воде.

Бромфталексон S очень гигроскопичен. Нагревание до 105° в термостате для удаления влаги приводит к ухудшению свойств реагента. Поэтому для каждой партии определяют содержание влаги, которую учитывают при приготовлении растворов. В кислой среде бромфталексон S образует прочные окрашенные комплексы с многими поливалентными металлами.

гс-КХИЛЕНОЛФТАЛЕКСОН S [88]

З,3'-Бис- [ди- (карбоксиметил) -аминометил] -fi-ксиленсульфофталеин

ноосн2с, ноосн2с/

CH2—N/СН2СООН ^СНгСООН

н3с-/\-он

няс

\/\

\сн3

+

\ /

с

/\-SOgH

/г-Ксиленолфталексон S получают конденсацией я-ксиленол-сульфофталеина с избытком иминодиуксусной кислоты и формальдегида в уксуснокислой среде при температуре 50°. Повышение температуры до 85 — 95° приводит к образованию монозамещенного производного — семи-я-ксиленолфталек-сона S.

Реагент дает с ионами тория комплексы, окрашенные в крас-ный цвет, тогда как двухзамещенный продукт — я-ксиленолфта-лексон S дает с ионами тория комплексы ярко-синего цвета.

В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 9 г иминодиуксусной кислоты (0,06 моля), 10 мл 40%-ного раствора едкого натрия Смесь слегка нагревают до растворения иминодиуксусной кислоты, приливают 50 мл ледяной уксусной кислоты и 8,2 г я-ксиленолсульфофталеина (0,02 моля). После его растворения прибавляют по каплям 5 мл 40%-ного раствора формальдегида (0,08 моля).

Смесь нагревают при механическом перемешивании при температуре 50° в течение нескольких дней до отрицательной реакции «на я-ксиленолсульфофталеин с азотной кислотой. Если капля реакционной смеси, разбавленная 50—100 мл дистиллированной воды, не дает красного окрашивания от прибавления 5 мл 1 н. раствора азотной кислоты, то реакцию можно считать оконченной.

Черную реакционную массу фильтруют через бумажный фильтр в 1000 мл сух

страница 38
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95

Скачать книгу "Синтез новых органических реагентов для неорганического анализа" (1.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
village 30*30 плитка
пепсиноген 1 понижен что это значит
сертификат на курсы визажа
купить скамьи для школы

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)