химический каталог




Синтез новых органических реагентов для неорганического анализа

Автор А.И.Бусев

ния НС1. Промывные воды вначале имеют коричневую окраску, в конце промывания они становятся слабожелтыми. Синяя флуоресценция первых порций промывных вод постепенно исчезает к концу промывания; это можно использовать для контроля промывания.

Для дальнейшей очистки полученное вещество растворяют в кипящей воде, кипятят с животным углем и фильтруют. Из желтого фильтрата по охлаждении постепенно выделяются бесцветные кристаллы в виде листочков (через несколько часов) с температурой плавления 212° (с разложением). Водные и этаноль-ные растворы реагента не флуоресцируют.

Перекристаллизованный реагент высушивают в вакууме над СаС12 до постоянного веса.

Реагент мало растворим в воде при 'Комнатной температуре, но легко растворяется в растворах щелочей с образованием динатриевой соли (рН 5).

Антранил-N, N-диуксусную кислоту можно получить по схеме;

/\_соон /Ч—СООН

2СЮН2С00Н

I J-NH3 N^-N (CH2COOH)2

Смесь 200 г кристаллического карбоната натрия, 1000 мл воды, 60 г антраниловой кислоты и 100 г монохлоруксуоной кислоты кипятят 8 ч з колбе с обратным холодильником. Слегка щелочную реакцию смеси поддерживают, добавляя карбонат натрия.

Далее поступают так же, как в предыдущем случае.

ФЕНИЛГЛИЦИН-о-КАРБОНОВАЯ КИСЛОТА [83]

Реагент получают по схеме:

/\_COONa /\-COOH

+ NaCl

—NH~CH2COONa

+ ClCH2COONaN/-NH2 %/

Метод I. Замешивают 137 г (1 моль) антраниловой кислоты с небольшим количеством воды и точно нейтрализуют —120 г едкого натра (водный раствор с плотностью 1,38).

В 200 мл воды растворяют 94,5 г (1 моль) монохлоруксусной кислоты и осторожно при перемешивании точно нейтрализуют ~55 г безводного карбоната натрия.

Оба раствора смешивают и оставляют на 4 суток при температуре 40°. Выкристаллизовавшуюся мононатриевую соль фенилглицин-о-карбоновой кислоты отфильтровывают с отсасыванием на нутч-фильтре, промывают небольшим количеством холодной воды и высушивают до постоянного веса в паровом сушильном шкафу. Выход ~75%.

Метод II. Смесь 13,6 г антраниловой кислоты, 11,4 г монохлоруксусной кислоты и 17 г безводного карбоната натрия нагревают со 100 мл воды на водяной бане 3 ч. Затем ее охлаждают и подкисляют разбавленной соля-ной кислотой. Выделившееся вещество бурого цвета отфильтровывают через 24 ч и перекристаллизовывают из воды. Фенилглицин-о-карбоновая кислота представляет собой бесцветные кристаллы с температурой плавления 209°.

4,4-ДИАМИНОДИФЕНИЛСУЛЬФИДТЕТРАУКСУСНАЯ КИСЛОТА [84]OOCH2C4H^/=4_s_/—4J>CH2COO-ноосн.с/ 4—У/ ^—^ ХСН2СООН

Реагент получают конденсацией 4,4/-диаминодифенилсуль-фида с монохлоруксусной кислотой ори рН 7—8.

В 160 мл дистиллированной воды растворяют 18,3 г (0,194 моля) монохлоруксусной кислоты и прибавляют безводный карбонат натрия до рН 8. Раствор помещают в трехгорлую колбу, прибавляют туда 5,7 г (0,026 моля) 4,4/-диаминодифе-нилсульфида [85] (H2N—С6Н4—S—С6Н4—NH2), нагревают на водяной бане при температуре 95—99°. Добавляют по каплям при перемешивании 20%-ный раствор едкого натра, поддерживая рН 7—8 (по индикаторной бумаге). Через 4 ч раствор фильтруют. К фильтрату при охлаждении льдом и перемешивании по каплям добавляют 10%-ную соляную кислоту до рН 1. Выделившееся вещество отфильтровывают и промывают несколько раз минимальными порциями воды. Затем его растворяют в 1 М растворе едкого натра (рН^5), добавляют воду до 150 мл, прибавляют по каплям 10%-ную соляную кислоту для выделения продукта реакции. Осадок про.мывают водой до отрицательной реакции на ионы хлора (осадок хлорида серебра отличается по виду от серебряной соли получаемой кислоты). Препарат сушат сначала в вакуум-эксикаторе два дня, затем в сушильном шкафу при 60° еще 3 ч. Выход 9,4 г (79%, считая на 4,4'-диаминодифе-нилсульфид).

Чистая 4,4'-диаминодифенилсульфидтеграуксусная кислота представляет собой белый порошок. Она не растворима в воде, спирте, бензоле и ацетоне.

АМИНОПОЛИКАРБОНОВЫЕ КИСЛОТЫ ТРИФЕНИЛМЕТАНОВОГО РЯДА

ФТАЛЕКСОН S [86]

3,3/-Бис-[ди-(карбоксиметил)-аминометил]-фенолсульфофталеин

HOOCR

НООСН2С

N СН,

CH*-N

СН2СООН

снхоон

—ОН

Ч/\ /V/

с

I

/\_SO,H

Фталексон S получают взаимодействием фенолового красного с избытком иминодиуксусной кислоты и формальдегида в уксуснокислой среде при температуре 40—50°.

В колбу, снабженную обратным холодильником, капельной воронкой и механической мешалкой, помещают 9 г иминодиуксусной кислоты (0,06 моля), 15 мл 40%-ного раствора едкого натра и после перемешивания 50 мл ледяной уксусной кислоты. К мутному раствору иминодиацетата натрия прибавляют 7,0 г фенолового красного (0,02 моля). Некоторое время смесь перемешивают при комнатной температуре до растворения фенолового красного и прибавляют б мл 40%-ного формалина (0,06 моля). Смесь нагревают при температуре 40° в течение нескольких дней.

Реакцию считают законченной, если капля смеси, разбавленная 50—100 мл дистиллированной воды, образует с ионами тория или циркония ярко-малиновое окрашивание, а изобутиловые экстракты не окрашиваются в желтый цвет, что показывает о

страница 37
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95

Скачать книгу "Синтез новых органических реагентов для неорганического анализа" (1.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
стоимость плит перекрытия пустотных
Предлагаем приобрести в КНС купить ноутбуки dell в Москве и с доставкой по России.
тажин купить в красноярске
magna 3 40-150-f

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(22.07.2017)