химический каталог




Синтез новых органических реагентов для неорганического анализа

Автор А.И.Бусев

снабжают механической мешалкой. К цилиндрической капельной воронке емкостью 100 мл присоединяют стеклянную трубку, нижний конец которой погружают в раствор. Этот конец должен быть загнут вверх и оттянут так, чтобы диаметр отверстия был равен 2 мм. Такое устройство ловушки препятствует преждевременной реакции раствора диазония с аммиаком, которая иначе имела бы место в ножке воронки, причем 'реакция распространилась бы вверх под действием поднимающихся пузырьков азота. В воронку помещают 80—90 мл раствора диазония, который добавляют со скоростью 10 мл/мин. Оставшийся раствор диазония приливают с той же скоростью, и перемешивание продолжают еще 5 мин.

Затем раствор быстро нагревают до кипения и осторожно подкисляют 250 мл концентрированной соляной кислоты. Дифе-новая кислота выпадает в виде светло-бурых кристаллов. После стояния раствора в течение ночи кристаллы отсасывают и на фильтре отмывают от маточника 50 мл холодной воды. После высушивания получают продукт с температурой плавления 222—227° (исправлено). Выход 39—40 г (88—91% от теоретического).

Сырой продукт суспендируют в 200 мл воды и добавляют 40 г твердого бикарбоната натрия Полученный раствор фильтруют без отсасывания и затем кипятят с 0,1 г животного угля. Смесь фильтруют и желтовато-бурый фильтрат еще в горячем состоянии подкисляют избытком 6М раствора соляной кислоты. Выделившуюся дифеновую кислоту отфильтровывают и на фильтре промывают 40 мл холодной воды. После высушивания при температуре 100° продукт плавится при 225—228° Выход кристаллов светло-кремового цвета достигает 32—37 г (72—84% от теоретического)

ХИНОЛИНОВАЯ КИСЛОТА [80]

2,3-Пиридиндикарбоновая кислота

/V- соон

ч/-соон

N

Хинолиновую кислоту получают осторожным окислением 8-оксихинолина дымящей азотной кислотой (пл. 1,52).

В колбу емкостью 1 л с длинным обратным воздушным холодильником помещают 50 г 8-оксихинолина и прибавляют 5 мл воды. Затем добавляют по .каплям в течение 8 ч 100 г азотной кислоты (пл. 1,52) при одновременном охлаждении водой и оставляют стоять на ночь. На следующий день содержимое колбы нагревают на водяной бане до прекращения сильного выделения окислов азота и после охлаждения прибавляют еще 150 г азотной кислоты по каплям. Раствор снова нагревают, добавляют 250 мл азотной кислоты и нагревают 8 ч на водяной бане. Содержимое колбы переносят в фарфоровую чашку и выпаривают до появления кристаллов. После охлаждения все растирают в ступке; кристаллическое вещество отфильтровывают через стеклянный фильтр и промывают последовательно 30%-ной азотной кислотой и ©одой. Некоторое количество хинолиновой кислоты получают выпариванием фильтрата.

Для очистки хинолиновую кислоту растирают в порошок и растворяют в 100 мл 40%-ной уксусной кислоты при нагревании на водяной бане. После охлаждения кристаллы отфильтровывают и промывают водой. Выход 50—55 г.

л-ЭТИЛФЕНОКСИУКСУСНАЯ КИСЛОТА [81]

ОСН2СООН

]

—с2н5

лс-Этилфеноксиуксусную кислоту получают взаимодействием л«-этилфенола и монохлоруксусной кислоты в присутствии едкого натра.

jw-Этилфенол, монохлоруксуоную кислоту и едкий натр в молярном отношении 1:1:2 растворяют в минимальном количестве -воды. Раствор нагревают 3—6 ч при температуре 100°, после охлаждения подкисляют и затем экстрагируют ле-этилфе-ноксиуксусную кислоту эфиром. Кислоту переводят из эфирного экстракта в водный раствор встряхиванием с разбавленным раствором карбоната натрия. Добавляя соляную кислоту к полученному раствору, выделяют л-этилфеноксиуксусную кислоту и перекристаллизовывают ее из воды до достижения постоянной температуры плавления 75°. Чистоту кислоты контролируют определением эквивалентного веса.

В качестве реагента применяют 2%-ный водный раствор.

Аналогично, исходя из соответствующего фенола, могут быть получены другие феноксиуксусные кислоты.

АМИНОКАРБОНОВЫЕ КИСЛОТЫ

АНТРАНИЛ-М,М-ДИУКСУСНАЯ КИСЛОТА [82]

Антранил-N, N-диуксусную кислоту получают при взаимодействии натриевой соли фенилглицин-о-карбоновой кислоты и моно-хлоруксусной кислоты при рН ~7:

^\-соон ^\-соонN(CH2COOH)2

+ С1СН2СООН ->

^/-NHCHaCOOH ^

К 1 г'моль мононатриевой соли фенилглицин-о-карбоновой кислоты прибавляют 500 мл воды и раствор NaOH до рН 7.

К 1,5 г-моль монохлоруксусной кислоты прибавляют 300 мл воды и эквимолярные количества безводного ЫагСОз, растворенного в 200 мл воды.

Оба раствора смешивают, при этом рН смеси должно быть ~7. Смесь кипятят 3 ч IB колбе емкостью 2 л с обратным холодильником. Если рН изменяется, то добавляют раствор NaOH до рН 7.

Содержимое колбы переносят в фарфоровую чашку и выпаривают на водяной бане, поддерживая рН 4—5, до появления кристаллов. После этого к раствору коричневого цвета осторожно прибавляют НС1 до рН 2. Антранил-N, N-диуксушая кислота выделяется в виде кристаллов (листочки) светло-коричневого цвета. Нужно избегать избытка НС1, так как выделившиеся кристаллы снова будут растворяться. Затем кристаллы отфильтровывают при отсасывании, промывают холодной водой (охлаждаемой льдом) для удале

страница 36
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95

Скачать книгу "Синтез новых органических реагентов для неорганического анализа" (1.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда звуковых колонок
Рекомендуем компанию Ренесанс - чердачные лестницы с люком фото цена - доставка, монтаж.
кресло клио цена
индивидуальное хранение вещей

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)