химический каталог




Синтез новых органических реагентов для неорганического анализа

Автор А.И.Бусев

бавляют 300 мл абсолютного эфира при перемешивании при 20е Затем прибавляют раствор 30 г (0,17 г-моль) метил-(селе-неноил-2)-кетона в 25 мл абсолютного эфира и раствор 40 г (0,45 г-моль) абсолютного уксусноэтилового эфира в 40 мл абсолютного эфира Реакционную смесь перемешивают 15 мин при 20° и 3 ч при нагревании на водяной бане После охлаждения к ней прибавляют смесь льда (~400 г) с 90 мл концентрированной соляной кислоты, селененоил-2-ацетон экстрагируют эфиром Объединенные эфирные экстракты высушивают безводным сульфатом магния После отгонки эфира остаток перегоняют в вакууме Получают 26 г (71%) вещества с температурой кипения 146—146,5° при 7 мм рт ст Оно представляет собой вязкое масло соломенно-желтого цвета, закристаллизовывающееся в приемнике Температура плавления 33—33,5° (из спирта) Препарат выдерживают до достижения практически постоянного веса.

кислоты

КАРБОНОВЫЕ КИСЛОТЫ

ЦИКЛОГЕКСАНОЛ-1-КАРБОНОВАЯ КИСЛОТА [77]

Циклогексанол-1-карбонов^ ю кислоту получают по схеме

СН2-СН2ч СН2-СН2ч /S03Na

Н2С С =0 Н2С С .

ЧчСН2-СН// ^СН.-СНа^ хон

СН2-СН2 CN

H2U L, нсГ~*

ЧСН3—СН/ Х0Н CH2—СН2 CONH2

ТТ \- NAOH

^сн,—сн/ ^он

уСН2-СН2ч COONa

—Н2С с

хсн2—сн2/ \эн

К 50 г свежеперегнанного циклогексанона добавляют избыток насыщенного раствора бисульфита натрия и перемешивают, пока не образуется густая кристаллическая масса Бисульфитное соединение отфильтровывают, промывают небольшим количеством воды и прибавляют при энергичном перемешивании насыщенный раствор цианида калия (25 г) Через 20—30 мин после окончания реакции отделяют нитрил циклогексанол-1-карбоновой кислоты в делительной воронке. Нитрил нагревают 3—5 ч с 4-кратным количеством соляной кислоты на кипящей водяной бане Выделившееся после охлаждения белое кристаллическое вещество представляет амид циклогексанол-1-карбоновой кислоты Последний нагревают на водяной бане 2 ч с небольшим избытком 10%-ного водного раствора едкого натра до прекращения выделения аммиака. После охлаждения раствор подкисляют соляной кислотой. Выделившуюся белую кристаллическую цик-логексанол-1-карбоновую кислоту перекристаллизовывают из воды. Температура плавления 107°.

R-ГИДРОКСИЛАМИН-р-ФЕНИЛПРОПИОИОВАЯ КИСЛОТА [78]

CeH5-CH (NHOH) - СН2-СООН

К 1 молю коричной кислоты (СбНзСН^СН—СООН) прибавляют спиртовый раствор 2 молей хлоргидрата гидроксиламина; при этом выделяется объемистое кристаллическое вещество. При кипячении оно переходит в раствор. После кипячения в течение 2 ч на водяной бане с обратным холодильником раствор охлаждают; при этом выделяются белые иглообразные кристаллы. Полученное вещество перекристаллизовывают из большого количества горячего спирта. Температура плавления 165° (с разложением).

р-Гидроксиламин-р-фенилиропионовая кислота мало растворима в метиловом спирте, эфире, воде, хлороформе; очень легко растворяется в аммиаке и растворе .карбоната натрия.

Реагент применяют в форме натриевой соли. Чистый препарат кислоты растворяют н 'минимальном количестве 1 н. раствора едкого натра и разбавляют дистиллированной водой. Раствор фильтруют и доводят рН до 5,5—6, прибавляя разбавленную уксусную кислоту, затем добавляют дистиллированную воду в таком количестве, чтобы полученный раствор был 1%-ным.

ДИФЕНОВАЯ КИСЛОТА [79]

2,2'-Дифенилдикарбоксикислота

Схема синтеза:

NANQG 2HC1

^Ч__соон /\-COOH л V J—V

2Cu (I)

[l-NH2

N. (NH.OH) ~* 4 / \ /N2C1 j j

COOH COOH

/

Диазотирование антраниловой кислоты. В ступке с 150 мл воды и 92 мл концентрированной соляной кислоты растирают 50 г (0,365 моля) антраниловой кислоты (т. пл. 143—144°). Суспензию переносят в «руглодонную колбу емкостью 1 л, снабженную механической мешалкой и погруженную в баню с ледяной водой. По охлаждении содержимого колбы до 0—5° из капельной воронки добавляют в течение 30 мин раствор 26,3 г (0,38 моля) нитрита натрия в 350 мл воды. Полученный раствор диазония сохраняют при температуре ниже 5°. Если он не совершенно прозрачен, его фильтруют с отсасыванием через охлаждаемую воронку Бюхнера непосредственно перед использованием.

Получение восстановителя. В стакане емкостью 2 л с 500 мл воды растворяют 126 г (0,505 моля) кристаллического сульфата меди и добавляют 210 мл концентрированного водного аммиака. Раствор охлаждают до 10°. Отдельно готовят раствор 42 г (0,256 моля) технического сульфата гидроксиламина или 35,6 г (0,512 моля) хлоргидрата гидроксиламина в 120 мл воды и охлаждают до 10°; к нему добавляют 85 мл 6М раствора едкого натра! Полученный раствор гидроксиламина, если он не прозрачен, фильтруют с отсасыванием. Его немедленно прибавляют к аммиачному раствору сульфата меди при размешивании от руки. Тотчас происходит восстановление, причем выделяется газ, и раствор становится светло-голубым. Если этот раствор не применяется немедленно, то его следует предохранить от действия воздуха.

Синтез дифеновой кислоты (/). Раствор восстановителя в стакане емкостью 2 л помещают в ледяную баню и поддерживают его температуру при 10°. Стакан

страница 35
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95

Скачать книгу "Синтез новых органических реагентов для неорганического анализа" (1.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Рекомендуем компанию Ренесанс - модульная лестница винтовая - доставка, монтаж.
siemens qrb1b-a033b40b
купить lenovo thinkpad
табличка сотрудника на окне

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(25.09.2017)