химический каталог




Синтез новых органических реагентов для неорганического анализа

Автор А.И.Бусев

чают салицилал-л*-нитроанилин (//). Его перекристаллизовывают из бензола. Золотистые игольчатые кристаллы имеют температуру плавления 128°. Он растворяется в этаноле при нагревании, хорошо растворяется в диэтиловом эфире, хлороформе, бензоле.

Салицилал-л-нитроанилин (III) получают как и салицилал-о-нитроанилин. Его перекристаллизовывают из бензола. Оранжевый мелкий порошок имеет температуру плавления 159°. Вещество растворяется в этаноле, лучше в бензоле и хлороформе.

САЛИЦИЛАЛ-АНТРАНИЛОВАЯ, САЛ ИЦИЛАЛ-л-АМИНОБЕНЗОЙНАЯ И САЛИЦИЛАЛ-п-АМИНОБЕНЗОЙНАЯ КИСЛОТЫ [62]

/ VCH= N-f % <~>-СН= >

\ / \ \

ОН НООС ОН СООН

/ //

/ ч_сн = N_ / \_соон

\

он

///

Для получения салицилал-антраниловой кислоты (/) растворяют 2 г антраниловой кислоты в этаноле и к раствору прибавляют 2 г салицилового альдегида. Сразу выделяются оранжево-красные (Кристаллы. Смесь нагревают 1 ч в колбе с воздушным холодильником на водяной бане. После охлаждения отфильтровывают кристаллы с отсасыванием на воронке Бюхнера и промывают их этанолом. Эту кислоту перекристаллизовывают из этанола. Получают оранжево-красный кристаллический порошок с температурой плавления 193°. Выход 3,75 г.

Салицилал-антраниловая кислота плохо растворима в воде, лучше в этаноле, бензоле и пиридине.

Аналогично получают салицилал-ж-аминобензойную кислоту (//). Ее перекристаллизовывают из этанола. Получается светло-желтый порошок с температурой плавления 186°. Эта кислота растворяется в этаноле, хлороформе, пиридине.

Салицилал-п-аминобензойную кислоту (///) получают при таких же условиях, как салицилал-антраниловую кислоту. Ее перекристаллизовывают из этанола. Получаются светло-желтые листочки с температурой плавления 272°. Кислота растворима в этаноле, диэтиловом эфире, плохо в хлороформе.

РЕЗОРЦИЛИДЕН-о-АМИНОФЕНОЛ [64]

H0-<_>CH=N-(_>

\ /

ОН но

Смешивают горячие растворы 4 г 2,4-диоксибензальдегида в 30 мл воды и 3,3 г чистого о-аминофенола в 125 мл 20%-ной уксусной кислоты. Тотчас выделяется желто-бурый хлопьевидный осадок, который отфильтровывают с отсасыванием, промывают водой, высушивают и перекристаллизовывают из смеси 50 мл этанола и 200 мл толуола. После промывания эфиром получают 4 г желто-бурого микрокристаллического порошка, который при 190° темнеет и при нагревании до 230° обугливается без плавления.

Вещество хорошо растворимо в этаноле, мало в толуоле и практически не растворимо в воде.

РЕЗОРЦИЛИДЕН-о-АМИНОФЕНОЛ-л-СУЛЬФОКИСЛОТА [64]

S03H

HO-/=\-CH=N_<3

он но

Смешивают горячие растворы 4 г 2,4-диоксибензальдегида в 10 мл этанола и 6 г о-аминофенол-п-сульфокислоты в 200 мл 50%-ного раствора этанола. Из раствора оранжевого цвета тотчас выделяется кристаллическое вещество светло-желтого цвета, которое после охлаждения смеси отфильтровывают с отсасыванием, промывают водой и этанолом и перекристаллизовывают из 750 мл 25%-ной уксусной кислоты. Выход 7,5 г.

Вещество при 270° начинает темнеть и при 315° разлагается. В бензоле, ледяной уксусной кислоте, ацетоне и диоксане оно растворимо в едва заметных количествах, лучше в этаноле и разбавленной уксусной кислоте.

ГЛИОКСАЛЬ-БИС-(2-ОКСИАНИЛ) [65]

он но—

—N N

СН

СН

Глиоксаль-бис-(2-окснаннл) образуется при взаимодействии глиоксаля с о-амннофенолом.

В 1 л воды при 80° растворяют 4,4 г о-аминофенола (химически чистый препарат), прибавляют 2,95 г 40%-ного водного раствора глиоксаля и выдерживают в течение 30 мин при 80°. Затем помещают на 12 ч в ящик, охлаждаемый льдом, или холодильник. Выделившиеся бесцветные иглы отфильтровывают, промывают водой и перекристаллизовывают из .метанола. Температура плавления 204° (после высушивания в течение 12 ч при 60° над Р2О5 при откачивании водоструйным насосом). Выход 4,4 г (91%).

Вещество легко растворимо в метаноле, этаноле, диметил-формамиде, пиридине и ацетоне, умеренно в воде и хлороформе. Устойчиво при рН 1,5—11. В качестве реагента применяют приготовляемый ежедневно ,метанольный или этанольный раствор глиоксаль-бис- (2-оксианила) (при стоянии растворы несколько темнеют).

САЛИЦИЛАЛ-ЭТИЛЕНДИАМИН [62, 66]

— CH=N— СН2СН2 — N=СН—ОН

но—

ч/

В 10 мл этанола растворяют 2,40 г салицилового альдегида и прибавляют 0,6 г этилендиамина. Смесь нагревают 1 ч в колбе с воздушным холодильником на водяной бане. После охлаждения выделяется салицилал-этилендиамин в виде ярко-желтых листочков. Его перекристаллизовывают из этанола. Температура плавления 126°. Вещество растворимо в этаноле, диэтиловом эфире и хлороформе.

САЛИЦИЛАЛ-о-ФЕНИЛЕНДИАМИН [62, 66]

/^-CH^N^он хN=CH— НО

В 25 мл этанола растворяют 1,08 г о-фенилендиамина, прибавляют 2,4 г салицилового альдегида в 10 мл этанола и нагревают в колбе с воздушным холодильником на водяной бане 1 ч. После охлаждения выделяется желтый кристаллический осадок. Его перекристаллизовывают из этанола. Температура плавления 165°. Вещество растворяется в этаноле и пиридине.

САЛИЦИЛАЛ-и-АМИНОПИРИДИН [62, 67]

—СН= N— -ОН

/

N

В 30 мл этанола рас

страница 32
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95

Скачать книгу "Синтез новых органических реагентов для неорганического анализа" (1.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
106 Comfort Vanessa
флаги с бип системой для судей купить в спб
кровать моника с подъемным механизмом цена
электропривод для клапанов вентиляции

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.03.2017)