химический каталог




Синтез новых органических реагентов для неорганического анализа

Автор А.И.Бусев

она. Осадок отфильтровывают, промывают ацетоном и сушат на воздухе.

Азоксин Аш — темное кристаллическое вещество, хорошо растворимо в воде и спирте, менее в ацетоне. Кислый раствор имеет коричневатую окраску.

АЗОКСИН Ц [61]

4,8-Нафталиндисульфокислота- (2-азо-7) -8-оксихинолин,

калиевая соль

S03K I

• 2HX)

—N=NI

S03K

I N HO

Реагент синтезируют диазотированием амино-Ц-кислоты и сочетанием полученного диазосоединения с 8-оксихинолином.

В 35 мл воды растворяют 12,12 г (0,04 моля) амино-Ц-кислоты, прибавляют 0,7—0,8 мл концентрированной H2S04 и охлаждают, прибавляя 30—40 г мелкого льда. К смеси при энергичном перемешивании приливают небольшими порциями схлажденный раствор 2,8 г (0,04 моля) NaN02 в 10 мл воды (во время реакции в смеси должны находиться кусочки льда). Полученный желтовато-коричневый диазоний отфильтровывают и суспендируют в минимальном количестве воды. В охлажденную на льду суспензию диазония вливают раствор 5,8 г (0,04 моля) 8-оксихинолина и 5,8 г КОН" в 35 мл воды. Смесь оставляют на 10—12 ч для более полного сочетания. Азосоединение осаждают 4—5-к ратным количеством ацетона, оставляют на 1—2 ч, а затем отфильтровывают. Выход 65%.

Реагент очищают многократным переосаждением из водного раствора ацетоном. Для этого его растворяют в минимальном количестве кипящей воды и раствор фильтруют, затем из охлажденного фильтрата осаждают ацетоном. Осадок через 2—3 ч отфильтровывают и сушат при 30—40°.

Азоксин Ц — красное кристаллическое вещество, хорошо растворимо в воде и спирте, менее в ацетоне. Кислый водный раствор имеет соломенно-желтую окраску.

ОКСИАЗОМЕТИНОВЫЕ С<}ЕДИНЕНИЯ (ОСНОВАНИЯ ШИФФА)

САЛИЦИЛАЛАМИНЫ

Салицилаламины (основания Шиффа) получают сливанием этанольныч растворов салицилового альдегида и ароматического или алифатического амина и нагреванием полеченной смеси:

R'CHO -г H2NR "->R'CH=NR" - Н20.

Салицилаламины — чаще всего твердые вещества, иногда — маслянистые жидкости, не растворимые в воде, но довольно хорошо растворимые в этаноле, диэтиловом эфире, хлороформе и других органических растворителях К щелочам они обычно устойчивы, с кислотами образуют соли; при кипячении с водными концентрированными растворами неорганических кислот гидролизуются, распадаясь на исходные компоненты.

Салицилаламины дают окрашенные в вишнево-фиолетовый цвет растворимые в воде внутрикомплексные соли с солями железа (III) и окрашенные в желто-зеленый цвет растворимые или малорастворимые соли меди (II).

САЛИЦИЛАЛАНИЛИН [62]

Ч- ^ \ J

он

На водяной 'бане в колбе с воздушным холодильником нагревают 30 мин 1,5 г анилина и 2 г салицилового альдегида в 10 мл этанола. После охлаждения выделившиеся желтые кристаллы отфильтровывают с отсасыванием на воронке Бюхнера и промывают несколько раз этанолом. Салицилаланилин, перекристаллизованный из этанола, получается .в виде желтых иголочек с температурой плавления 52°. Он практически не растворим в воде, хорошо растворяется в этаноле, диэтиловом эфире, хлороформе.

САЛИЦИЛАЛ-о-ТОЛУИДИН И С АЛ ИЦИЛАЛ-ж-ТОЛУИД ИН (62]

/—\-СН=Ы-(—\ /—>-CH=N-/=>

Ч ^ Ч J \_/ \ /

\ / \ \

он сн3 он сн3

В 10 мл этанола растворяют 1,07 г о-толуидина, прибавляют 1,2 г салицилового альдегида и нагревают на водяной бане. После охлаждения получается красно-оранжевый раствор, из которого при стоянии в эксикаторе над серной кислотой выделяются кристаллы. Салицил-о-тол)идин практически не растворим в воде, хорошо растворим в этаноле, диэтиловом эфире, хлороформе.

Салицилал-л-толуидин получают аналогично. После перекристаллизации из бензола имеет температуру плавления 42°

САЛИЦИЛИДЕН-2-АМИНОФЕНОЛ [63] ОН НО

/ \

/ ^__CH=N-^ ^

\=/ \_/

Салицилиден-2-аминофенол получают конденсацией о-амино-фенола и салицилового альдегида, которая протекает очень легко.

Смешивают 1,09 г о-аминофенола и 1,12 г салицилового альдегида; при этом немедленно образуется твердое вещество красного цвета. Смесь нагревают несколько минут на водяной бане. Полученное вещество перекристаллизовывают из горячего этанола. При охлаждении фильтрата выделяются тонкие красные иголки салицилиден-2-аминофенола с температурой плавления 175°.

Салицилиден-2-аминофенол мало растворим даже <в горячей воде, растворим в этаноле и диэтиловом эфире.

САЛИЦИЛАЛ-о-НИТРОАНИЛИН, САЛ ИЦИЛАЛ-ж-НИТРОАНИЛИН И САЛИЦИЛАЛ-л-НИТРОАНИЛИН [62]

<_>CH=N-<_> <=>-CH=N-<_>

ОН 02N ОН N02

CH=N--N°2

\

ОН

///

Для получения салицилал-о-нитроанилина (/) растворяют 2,26 г о-нитроанилина в 15 мл этанола и прибавляют 2 г салицилового альдегида. Реакция начинает идти с заметным -выделением тепла, смесь сразу окрашивается в оранжевый цвет. Ее нагревают 30 мин на водяной бане с воздушным холодильником и после охлаждения отфильтровывают салицилал-о-нитроанилин. Его перекристаллизовывают из воды. Игольчатые кристаллы оранжевого цвета имеют температуру плавления 61°. Вещество хорошо растворимо в воде, этаноле, эфире, хлороформе, бензоле, пиридине.

Аналогично полу

страница 31
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95

Скачать книгу "Синтез новых органических реагентов для неорганического анализа" (1.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
сухие смеси цена
смесительный узел mst 25-40-2.5-c24-f
сковорода блинная индукционная
https://wizardfrost.ru/remont_model_5207.html

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.06.2017)