химический каталог




Синтез новых органических реагентов для неорганического анализа

Автор А.И.Бусев

(0,02 моля) 2-аминотиазола в 10 мл перегнанного пиридина. При —5° И постоянном перемешивании раствор выдерживают 3 ч. Окрашемныт" з светло-желтый цвет раствор диазосоли прибавляют по / ллям к раствору, содержащему 2,18 г (0,02 моля) 2,6-диамш.опиридииа И 70 г Ыа2СОз в 300 мл воды. На второй день образовавшийся осадок темно-красного цвета отфильтровывают на пластинку с пористым дном № 4 И высушивают па воздухе. Для очистки вещество перекристаллизовывают сначала из воды, затем из этанола и высушивают на воздухе. Выход ~ 1,5 г.

Реагент представляет собой порошок красного цвета, не растворимый в диэтиловом эфире, бензоле, хлороформе, мало растворимый в ацетоне и уксусноэтиловом эфире и хорошо в воде и этаноле. Растворы в концентрированной H2SO4 и в «концентрированной HG1 имеют максимумы светопоглощения при 500 И 470 нм, в водных растворах с рН 2—12 — при 480 нм. В интервале концентраций 2-10—® — ЫО"4 мол/л, рН 1,0—11,5 И ионной силе 0,1—1,5 реагент мономерен.

7-(2-ПИРИДИЛАЗО)-8-ОКСИХИНОЛИН [59]

У\ f\/\

l—N=N—

N f N

ОН

7-(2-Пиридилазо)-8-оксихинолин получают сочетанием натриевой соли 2-диазодиридина и 8-оксихинолина в среде абсолютного этанола.

Растворяют 1,45 г (0,01 моля) возопнанного 8-оксихинолина в 25 мл абсолютного этанола. К полученному раствору прибавляют раствор 1,45 г (0,01 моля) натриевой соли 2-диазопиридина в 25 мл абсолютного этанола (приготовление 2-диазолиридина см. стр. 63).

Смесь оставляют стоять в закрытой колбе. Через некоторое время она краснеет и начинает густеть. Время от 'времени через смесь пропускают С02. Через 3—4 дня .в реакционной массе прибавляют 250—300 мл диэтилового эфира; при этом выпадает образовавшееся азосоединение красного цвета и непрореагиро-вавший 8-оксихинолин. Выделившееся вещество отфильтровывают и удаляют 8-оксихинолин промыванием бензолом до отрицательной реакции с раствором соли железа (III). Полученное азосоединение перекристаллизовывают из этанола и высушивают на воздухе. Выход 0,55 г.

7-(2-Пиридилазо)-8-оксихинолин представляет собой порошок красно-коричневого цвета, умеренно растворимый в воде, хорошо в этаноле, метаноле, бутаноле, метилэтилкетоне, ацетоне, диок-сане и не растворим в диэтиловом эфире, бензоле, толуоле, четыреххлористом углероде.

7-(2-Пиридилазо)-8-оксихинолин применяют в виде 0,1%-ного воддю-этанольного раствора как индикатор при ко миле ксоно метрическом определении меди и таллия (III).

5-(4'-САЛИЦИЛАЗО)-8-ОКСИХИНОЛИН [60] HOOC-<^)>-N =N-<( У~ОП

ОН ^ Jr

В 50 мл 10%-ного раствора едкого калия растворяют 1,74 г (0,012 моля) 8-оксихинолина. Раствор охлаждают до 10° и прибавляют к нему за один раз охлажденный до —5° раствор хлорида диазония, полученного из 1,53 г (0,010 моля) я-аминосали-циловой кислоты. Тотчас выпадает вещество красного цвета.

Прибавляют столько 20%-ного раствора едкого кали, чтобы осадок только растворился. Темно-красный раствор после 3,5 ч стояния при комнатной температуре подкисляют ледяной уксусной кислотой. Осадок отфильтровывают, промывают водой, растворяют во влажном состоянии в 40 мл горячего 10%-ного раствора карбоната натрия и 60 мл горячей воды и прибавляют животный уголь. По охлаждении фильтрата выделяется кристаллическая натриевая соль. Ее отфильтровывают с отсасыванием, промывают ледяной водой и метанолом. Получается 1,3 г (33%) коричневых кристаллов, которые не плавятся при тем-перат>ре до 320°.

Вещество суспендируют в 30 мл метанола и подкисляют вычисленным количеством ледяной уксусной кислоты; при этом получается 1,05 г (34%) кристаллов красного цвета, которые не плавятся при температуре до 320°. Дальнейшую очистку вещества производят, растворяя <в растворе карбоната натрия и подкисляя уксусной кислотой.

АЗОКСИН-АШ [61]

8-Окси-3,6-нафталиндисульфокислота- < 1 -азо-7> -8-оксихинолин

SO3H

I

У \_N =N—- л ,

\ /

/—\-он I N

\ / HO

SO,H

• 3H20

Реагент синтезируют диазотированием аш-кислоты с последующим сочетанием полученного диазосоединения с 8-оксихино-лином.

В стакан емкостью 200 мл помещают 7,36 г (0,02 моля) мононатриевой соли аш-кислоты, суспендируют в 20 мл воды, добавляют насыщенный водный раствор ЫагСОч до полного растворения аш-кислоты, вводят 1,4 г NaN02 (0,02 моля) и охлаждают, прибавляя 20 г льда. Полученную смесь медленно вводят в стакан емкостью 250—300 мл, содержащий 22 мл НС1 1 : 1 и 40—50 г льда. Через 15—20 мин реакция диазотирования заканчивается. Выпавший желтый осадок диазония отфильтровывают на воронке Бюхнера, но не промывают. Продукт суспендируют в 30 мл воды и охлаждают введением 40—50 г льда. В суспензию диазония при перемешивании быстро вливают раствор 2,9 г (0,02 моля) 8-оксихинолина и 2,9 г КОН в 30 мл воды. Смесь оставляют стоять на 10—12 ч. Азосоединение осаждают 7—8 мл HN03 1 : 1 и через 2—3 к отфильтровывают. Выход 60%.

Вещество очищают многократным переосаждением из водного раствора ацетоном. Для этого его растворяют в горячей воде (90°) и раствор фильтруют. В охлажденный фильтрат прибавляют равный объем ацет

страница 30
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95

Скачать книгу "Синтез новых органических реагентов для неорганического анализа" (1.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить петли для межкомнатных дверей
прозрачные копилки для денег
новогодние елки для детей 2017
Металлические парковые скамейки и лавочки

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)