химический каталог




Синтез новых органических реагентов для неорганического анализа

Автор А.И.Бусев

новится сине-красным, при этом он пенится и через 1 ч затвердевает. Ему дают охладиться. Твердую массу растирают и кипятят с водой, прибавляют концентрированную соляную кислоту, пока пурпурная окраска алюминиевого комплекса с нафтазарином не перейдет в бурую окраску осажденного нафтазарина. Его высушивают после отфильтровывания и экстрагируют бензолом.

Бензольный раствор экстрагируют 2 н. раствором едкого натра; бензольный слой отбрасывают. Водный раствор подкисляют соляной кислотой до исчезновения голубой окраски; при этом выделяется красно-бурый осадок нафтазарина. Его отфильтровывают» промывают водой, высушивают в вакуум-эксикаторе и перекри-сталлизовывают из технического гептана (высококипящая фракция летролейного эфира). Выход —2 г.

Поскольку нафтазарин медленно разлагается при нагревании на воздухе, то чистоту его нельзя контролировать по температуре плавления. Поэтому получают его диацетатное производное золотисто-желтого цвета, которое имеет отчетливую температуру плавления 192°.

2,7-ДИХЛОРХРОМОТРОПОВАЯ КИСЛОТА [3]

Дихлорхромотроповая кислота образуется при хлорировании хромотроповой кислоты.

В реакционном сосуде емкостью 2—2,5 л, снабженном механической мешалкой и рубашкой для охлаждения, смешивают 180 г (0,45 моля) динатриевой соли хромотроповой кислоты с 1200 мл концентрированной серной кислоты. Все перемешивают 30—40 мин и хлорируют при комнатной температуре (15—20°), медленно пропуская хлор из балона 15 ч до полного растворения суспензии хромотроповой кислоты. Хлор подводят ко дну сосуда по стеклянной трубке при перемешивании. Затем прекращают подачу хлора и прибавляют медленно небольшими порциями при перемешивании 240 г мелких кусочков льда. Температуру реакционного раствора понижают до комнатной внешним охлаждением и вновь пропускают хлор 15 ч.

При стоянии в течение 20—30 ч из реакционной смеси выделяется 30—40% кристаллической дихлорхромотроповой кислоты. К реакционной смеси добавляют 700—800 г льда. Раствор с осадком дихлорхромотроповой кислоты охлаждают до 7—15° в ледяной ванне. Осадок отфильтровывают через пористый стеклянный фильтр № 2 и хорошо отжимают. Полученную дихлорхромотроповую кислоту светло-серого цвета помещают в стакан, прибавляют —600 мл воды и перемешивают до получения однородной кашицы. Затем при перемешивании добавляют 150 мл 30%-ного раствора едкого натра порциями по 10—15 мл, не допуская повышения температуры до 60°. Масса загустевает. Ее нагревают в стакане, накрытом стеклом, на кипящей водяной "бане 1 ч с целью получения вещества в форме более хорошо образованных кристаллов. Все оставляют стоять на несколько часов для медленной кристаллизации и охлаждения до комнатной температуры.

Осадок динатриевой соли дихлорхромотроповой кислоты отфильтровывают, хорошо отжимают и промывают при помощи 50— 60 мл ледяной воды (порциями по 10 мл). Осадок хорошо отсасывают и сушат вначале на воздухе, затем в сушильном шкафу при температуре 60—80°. Выход воздушно-сухого продукта 120—130 г.

Для дальнейшей очистки 50 г полученного вещества растворяют в 140—150 мл воды при нагревании. Раствор быстро фильтруют через воронку, обогреваемую паром. При медленном охлаждении фильтрата выделяется динатриевая соль дихлорхромотроповой кислоты в виде бесцветных блестящих иголочек (видных под микроскопом). При перекристаллизации 50 г продукта получают 35—37 г чистого препарата.

2,7-Дихлорхромотроповая кислота применяется для фотометрического определения титана.

ПУРПУРОГАЛЛИН [4]

Триоксибензо-6, 7-трополон ОН ООН

I U HO-/V Ч

НОЛ/4 /

Пурпурогаллин получают взаимодействием пирогаллола с йод атом щелочного металла.

К 10 г пирогаллола, растворенного в небольшом количестве холодной воды, прибавляют медленно при непрерывном перемешивании раствор 8 г йодата натрия в 100 мл воды. Реакция протекает гладко; при этом осаждается 7,6 г пурпурогаллина. Его отфильтровывают и промывают небольшим количеством воды. Выход 92%.

При перекристаллизации из уксусной кислоты получаются иг-' лы темно-красного цвета с температурой плавления 274° (при быстром нагревании). Вещество разлагается без плавления при медленном нагревании.

Пурпурогаллин растворим в этиловом эфире и хлороформе, умеренно растворим в этаноле и мало в воде. Он восстанавливает соли золота, серебра и щелочные растворы соли меди.

5,7-ДИНИТРО-8-ОКСИХИНОЛИН [5J

NOa

I

N

\/y~N°2

OH

В 100 мл концентрированной серной кислоты растворяют 29 г 8-оксихинолина. К полученному интенсивно-желтому раствору прибавляют по каплям в течение 1 ч при перемешивании и охлаждении до 20° смесь 21 мл 97%-ной азотной кислоты и 20 мл концентрированной серной кислоты. Красный раствор продолжают перемешивать 1 ч при комнатной температуре; затем вливают его в 500 мл ледяной воды. Выделившийся осадок отфильтровывают с отсасыванием и промывают водой. Выход 39,7 г (84,5%) желтых кристаллов с температурой плавления 274—277° (с разложением).

Для очистки растворяют вещество в 40-кратном количестве 0,5%-ного раствора едкого натра. Раствор посл

страница 3
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95

Скачать книгу "Синтез новых органических реагентов для неорганического анализа" (1.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
головные устройства для ниссан х-трейл
гироскутер 2
тур оксимирона 2017
сколько стоит сетка рабица цена

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(29.05.2017)