![]() |
|
|
Синтез новых органических реагентов для неорганического анализатиазолилдиазония. К 23 мл нитрозилсерной кислоты прибавляют при размешивании и охлаждении льдом 1 г (0,01 моля) 2-аминотиазола в 15 мл диметилформамида с такой скоростью, чтобы температура смеси находилась в пределах 15—18°. Образовавшуюся соль диазония выдерживают 2 ч при температуре не выше 5°, добавляют 0,6 г 'Мочевины и через 10 мин вносят 1,44 г (0,01 моля) 1-нафтола, растворенного в 8 мл диметилформамида; все размешивают 1 н при 0—5°. Затем приливают раствор 60 г ацетата натрия в 100 мл воды. Выпавший осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают водой и слегка подсушивают. Для приготовления нитрозилсерной кислоты вносят при 20° и размешивании 1,4 г (0,02 моля) растертого в порошок нитрита натрия в раствор, состоящий из 15 мл концентрированной серной кислоты и 8 мл воды. Выделение 2-(2-тиазолилазо)-1-нафтола (/). Смесь изомеров растворяют в небольшом количестве 96%-ного этанола и добавляют воду до появления неисчезающей мути. Через некоторое время выделяется смола, содержащая 2-(2-тиа-золилазо)-1-нафтол. Его извлекают петролейным эфиром при кипячении в колбе с обратным холодильником в течение 1 ч. Затем нерастворимую смолу отфильтровывают и вновь к ней добавляют петролейный эфир и повторяют экстрагирование. Петролейный эфир отгоняют на водяной бане. Остаток растворяют при нагревании в минимальном количестве этанола и добавляют воду. При охлаждении выпадают игольчатые кристаллы вишневого цвета. Их перекристаллизовывают из этанола и воды. Температура плавления 134—135°. Выход 0,2 г (14%). Выделение 4-(2-тиазолилазо)-1-нафтола (//). После отделения смолы, содержащей 2-(2-тиазолилазо)-1-нафтол, раствор нагревают почти до кипения, добавляют воду до едва заметной мути. При охлаждении выпадают игольчатые кристаллы коричневого цвета. Их отфильтровывают на нутч-фильтре и перекристаллизовывают из этанола и воды. Температура плавления 180—181°. Выход 0,6 г (42%). Оба реагента растворимы в этаноле и диметилформамиде. БЕНЗТИАЗОЛ-(2/-АЗО-6)-3-ЭТИЛАМИНО-4-МЕТИЛФЕНОЛ [53] 5- (2-Бензтиазолилазо) -2-этиламино-я-крезол СН3 Х\/ \С -N=N-С VNHC2H5 N НО БЕНЗТИАЗОЛ-(2/-АЗО-6)-3-ДИЭТИЛАМИНОФЕНОЛ [53] 2- (2-Бензтиазолилазо) -5-диэгил-л*-аминофенол S ^/\: -N=N-/ Y-N (С2Н6)2 « т—' \/—N но Эти реагенты получают сочетанием диазотированного 2-ами-нобензтиазола с этиламино-я-крезолом или диэтиламино-ж-фе-нолом. К нитрозилсерной кислоте (1,4 г нитрита натрия растворяют в смеси 15 мл серной кислоты и 8 мл воды), охлажденной до 10°, добавляют раствор 1,5 г (0,01 моля) 2-аминобензтиазола & 15 мл диметилформамида при непрерывном 'перемешивании, поддерживая температуру 18°. Затем все оставляют на 2 ч в охладительной смеси, прибавляют раствор 0,01 моля этиламино-я-крезола или диэтиламино-л-фенола. Тотчас происходит азосочетание; растворы окрашиваются в темно-вишневый цвет. Кислые растворы азосоединений вносят в раствор ацетата натрия (60 г в 100 мл воды). Через 1 ч выпавшие осадки азосоединений отфильтровывают через воронку Бюхнера, промывают водой для удаления солей, высушивают на воздухе и перекристаллизовывают из этанола и воды. Бензтиазол-(2'-азо-6)-3-ди-этиламинофенол дополнительно очищают перекристаллизацией из петролейного эфира. Выход очищенных веществ 33%. Вещества плохо растворимы в воде, умеренно в спирте и хорошо в других органических растворителях. 4-(2-БЕНЗТИАЗОЛИЛАЗО)-РЕЗОРЦИН [52, 55] /\_8 _ч M_>--N-<_)-OH НО 2-Атминобензтиазол диазотируют в среде нитрозилсерной кислоты, а затем сочетают с резорцином в среде карбоната натрия. Получение 2-аминобензти<азола. 7,5 г монофе-нилтиомочевины смешивают с 75 мл хлороформа. К полученной взвеси прибавляют раствор 13,0 г брома в 25 мл хлороформа. Раствор заметно разогревается, а через некоторое время выпадают красно-оранжевые кристаллы. По охлаждении их отфильтровывают и обесцвечивают 40 мл 20%-ного раствора NaHS03. Полученную бромистоводородную соль 2-аминобензтиазола отфильтровывают, растворяют в небольшом количестве теплой воды и добавляют аммиак. При этом выделяется основание в виде блестящих тонких пластинок, которое перекристаллизовывают из горячей воды. Температура плавления 127—128°. Получение 4 - (2-бензтиазолилазо) - резорцина. В стакан емкостью 100 мл помещают 15,2 мл концентрированной H2SO4 и 7,6 мл воды, охлаждают до —5°, медленно при перемешивании прибавляют 1,4 г (0,02 моля) NaN02. К полученной нитрозилсерной кислоте прибавляют по каплям раствор 1,5 г (0,01 моля) 2-аминобензтиазола в 7,6 мл пиридина. Постепенно образуется диазотат желтого цвета, который перемешивают при —5° в течение 3 ч. В 300 мл воды в присутствии 50 г Na2C03 растворяют 1, 1 г резорцина (0,01 моля) и к раствору по каплям прибавляют диа-зосоединение. Сочетание идет мгновенно. Раствор и осадок красного цвета выдерживают при перемешивании 30 мин. На следующий день смесь подкисляют концентрированной НС1 по конго. Выпавший реагент отфильтровывают и, не высушивая, перекристаллизовывают сначала из 70 мл диметилформамида, |
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 |
Скачать книгу "Синтез новых органических реагентов для неорганического анализа" (1.98Mb) |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|