химический каталог




Синтез новых органических реагентов для неорганического анализа

Автор А.И.Бусев

и прибавляют 3,9 г диазотата 5-бром-2-аминопиридина, растворенного в 100 мл абсолютированного этанола. Через раствор периодически пропускают ток СО2. На следующий день к раствору прибавляют 200 мл воды, при этом выделяется азосое-динение оранжевого цвета, которое перекристаллизовывают из водно-этанольной смеси.

Реагент—порошок оранжевого цвета, растворимый в водно-этанольных смесях, этаноле, метаноле, ацетоне, диметилформамиде, не растворимый в неполярных растворителях. В зависимости ст кислотности раствора существует в нескольких формах:

Максимум светопоглощения, нм

конц. HCI H3R+ 4г0

рН = 1,7 H,R 390

рН = 8 — 10 HR- 420

рН = 11 —13 R*" 510

Является дву основной кислотой: рК\ = 5,27 ±0,14; рКг = = 11,41 ±0,13; в интервале концентраций 1-Ю-6—ЬЮ-4 МОЛ/Л реагент мономерен.

ХИНОЛИН-(2'-АЗО-6)-3-ДИЭТИЛАМИНОФЕНОЛ [53] 2- (2-Хинолилазо) -5-диэтил-лг-аминофенол

/\/\

N /

НО

Реагент получают сочетанием диазотированного 2-аминохи-нолина с диэтил-лг-аминофенолом.

В круглодонную колбу емкостью 300 мл помещают 50 мл абсолютного этанола и прибавляют небольшими порциями 3 г металлического натрия. К полученному этилату натрия, охлажденному до комнатной температуры, прибавляют 21,5 г 2-амино-хинолина и 17,5 г свежеперегнанного изоамилнитрита, перемешивают и кипятят 8 ч на песочной бане с обратным холодильником. По охлаждении выпадает осадок диазотата светло-желтого цвета. К полученной массе добавляют трехкратное количество (по объему) абсолютного диэтилового эфира. Смесь оставляют при 5° на 12 ч. Диазотат отфильтровывают, промывают абсолютным эфиром и сушат на воздухе до удаления запаха эфира. Выход 12 г.

В ступке смешивают 2 г (0,01 моля) хинолилдиазотата с 1,65 г (0,01 моля) диэтил-лг-аминофенола. Смесь растворяют при небольшом нагревании в 50 мл абсолютного этанола и через раствор пропускают 2 ч ток СО2. Затем прибавляют двойное количество воды. Выпадает мелкий игольчатый осадок реагента. Его отфильтровывают, промывают и высушивают. Вещество очищают многократной перекристаллизацией из этанола и воды. Температура плавления 232°.

Полученное мелкокристаллическое вещество кирпичного цвета хорошо растворимо в хлороформе, диоксане, дихлорэтане, диметилформамиде и умеренно в этаноле.

ХИНОЛИН-(8'-АЗО-6)-3-ДИЭТИЛАМИНОФЕНОЛ [53]

2- (8-Хинолилазо) -5-диэтил-л*-аминофенол

У~Ч

\ /\_/-N(CaHah

НО

4-(2-Тиазолилазо)-2-нитрорезорцин — порошок, кирпично-красного цвета, плохо растворим в воде, ограниченно в спирте и ацетоне, хорошо в диметилформамиде. рК\ = 2,44±0,10; р/Сг = = 7,93 ±0,04.

4-(5-СУЛЬФО-2-ТИАЗОЛИЛАЗО)-РЕЗОРЦИН [54]

H03S—С—Sv у- \

I Nc-N^-/ >-ОН

HC-N^ ^ ^

НО

В растворе 2 г Na2C03 и 10 мл воды растворяют 3,6 г 5-сульфо-2-аминотиазола, добавляют 1,4 г NaN02, охлаждают смесь

до —7 10°. Добавляют то каплям при тщательном перемешивании 10 мл 8 ,н. раствора НС1, чтобы температура не поднималась выше 0°. Полученную соль диазония сразу же сочетают

с резорцином, приливая его по каплям (2,4 г резорцина в 5 мл

воды). Смесь выдерживают в холодильнике 1 ч, предварительно подкислив раствор до рН 3—4.

Образовавшиеся шелковистые кристаллы отфильтровывают, промывают спиртом. Перекристаллизовывают продукт из водно-зтанольной смеси 1:1.

4-(5-Сульфо-2-тиазолилазо)-резорцин — коричневый порошок, сравнительно хорошо растворим в <воде и спирте. рК\ = 5,85±0,04; рК2 = 8,72±0,03.

4-(5-СУЛЬФО-2-ТИАЗОЛИЛАЗО)-2,4-ДИОКСИБЕНЗОЙНАЯ КИСЛОТА [54]

СООН

H03S—С—s4 Л /

]] \C-N=N-f Ч-ОН НС—\=/

НО

В 2 г ЫагСОз и 10 мл воды растворяют 3,6 г 5-сульфо-2-аминотиазола, добавляют по .каплям 10 мл 8 н. раствора НС1, контролируя температуру (—7 10°). Среда после диазотирования

должна быть кислой.

Соль диазония приливают к содовому раствору [5-резорцило-вой кислоты (3,4 г препарата и 1,4 г Na2C03 <в 10 мл ©оды). Ярко окрашенный раствор азосоединения подкисляют соляной кислотой и выдерживают в холодильнике 1 ч. Полученную кислоту промывают спиртом и эфиром, перекристаллизовывают из водно-этанольной смеси 1:1.

Реагент — красный порошок, хорошо растворимый в воде.

4-(5-СУЛЬФО-2-ТИАЗОЛИЛАЗО)-2-НИТРОРЕЗОРЦИН (НАТРИЕВАЯ СОЛЬ) [54]

Na03S-C-S . .

|| \C-N=N~f у—ОН

HC-N^ /_\

НО N02

В 2 г Ыа2СОз и 10 мл воды растворяют 3,6 г 5-сульфо-2-ами-нотиазола, добавляют 1,4 г NaN02, охлаждают смесь до —7 — —10°, прибавляют по каплям 10 мл 8 н. раствора НС1 при тщательном перемешивании, чтобы температура не поднималась выше 0°. Соль диазония приливают к содовому раствору 2-нитро-резорцина (3,2 г препарата + 2 г соды в 5 мл воды). Смесь выдерживают 15 мин, предварительно подкислив соляной кислотой, а потом высаливают хлоридом натрия.

Светло-желтые кристаллы отфильтровывают, промывают спиртом. Продукт перекристаллизовывают из водно-этанольной смеси 1:1.

2-(2-ТИАЗОЛИЛАЗО)-1-НАФТОЛ И 4-(2-ТИАЗОЛИЛАЗО)-1-НАФТОЛ [48]

НС—s НС—s (~~У

II I II I >=\

н V -N=N-\/\^ нсч/ -N==N4^>-0H

N ОН ^

/ //

Смесь этих веществ образуется при сочетании 1-нафтола с сульфатом

страница 27
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95

Скачать книгу "Синтез новых органических реагентов для неорганического анализа" (1.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить букет помашек
Фирма Ренессанс: к 001 лестница- быстро, качественно, недорого!
кресло престиж серый
Компьютерная фирма КНС Нева предлагает акции на ноутбуки - поставка техники в СПБ и города северо-запада России.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)