химический каталог




Синтез новых органических реагентов для неорганического анализа

Автор А.И.Бусев

нольный фильтрат упаривают (лучше оставить при комнатной температуре на 'несколько дней для испарения большей части этанола); <при этом медленно выделяется азосоединение оранжевого цвета. Его отфильтровывают, промывают холодным этанолом и высушивают.

Остаток на фильтре, полученный после обработки этанолом, обрабатывают водой. Нерастворимый порошок оранжевого цвета отсасывают досуха и высушивают. Таким путем получают еще некоторое количество азосоединения.

Полученный при этом сильно окрашенный водный раствор оранжевого цвета подкисляют соляной кислотой; выпадающий осадок в виде блестящих красных иголочек * представляет свободное основание азосоединения.

Полученный из этанола и воды препарат представляет собой мононатриевую соль 4-(2-пиридилазо)-резорцина и содержит одну молекулу кристаллизационной ъоды.

Препарат, полученный выпариванием этанольного фильтрата, перекристаллизовывают из этанола. Для этого его растворяют в кипящем этаноле, раствор фильтруют и фильтрат упаривают на водяной бане для удаления большей части этанола. После -охлаждения при стоянии выделяются иголки оранжевого*»цвета. Их отфильтровывают и высушивают (температура плавления 186—188°).

Натриевая соль растворима в холодной воде, лучше в горячей (растворы имеют ора-нжевую окраску) и сравнительно мало в горячем этаноле. При охлаждении этанольного раствора вещеЫ

сгв-о выделяется очень медленно. Натриевая соль легко растворима в растворах щелочей и карбоната натрия. Водные растворы устойчивы более года.

4-(2-Пиридилазо)-резорцин применяется ,как индикатор при комплексонометрическом титровании различных ионов и как реагент для фотометрического определения ряда элементов.

1-(2-ПИРИДИЛАЗО)-2-НАФТОЛ [46]

N

—N=N

v

но

1-(2-Пиридилазо)-2-нафтол получают аналогично 4-(2-пири-дилазо)-резорцину. Берут 4,32 г 2-нафтола и 4,5 г натриевой соли 2-диазопиридина.

1-(2-Пиридилазо)-2-нафтол 'представляет собой оранжево-красный порошок с температурой плавления 137°. Он не растворим в воде и холодных растворах едких щелочей.

Применяется как комплексонометрический индикатор и как реагент для фотометрического определения ряда ионов металлов.

2-(2-ПИРИДИЛАЗО)-1-НАФТОЛ И 1-(2-ПИРИДИЛАЗО)-4-НАФТОЛ [47, 48]

НО

ч —N=N—f Ч-ОН

N / \

и

При сочетании пиридилдиазотата натрия с 1-нафтолом образуются 2-(2-пиридилазо)-1-нафтол (/) и 1-{2-пиридилазо)-4-наф-тол (//), которые могут быть разделены.

Азосочетание. Размешивают 17 г пиридилдиазотата натрия, полученного из 2-аминопиридина, этилата натрия и изоамил-нитрита (см. стр. 68), с 75 мл абсолютного этанола, добавляют 17,3 г 1--нафтола и перемешивают 2 ч. Затем смесь выдерживают '24 ч при температуре 5°. Добавляют твердую С02 до образования густой массы и оставляют до полного испарения СОг. Выделившееся азосоединение отсасывают на воронке Бюхнера, промывают несколько раз водой и слегка высушивают. Полученный продукт представляет собой смесь двух изомеров.

Выделение 1-(2-пиридилазо)-4-нафтол а. Полученную смесь изомеров растворяют при нагревании в 230 мл этанола. При охлаждении выпадают кристаллы желтого цвета 1-(2-пиридилазо)-4-нафтола в форме длинных тонких волокон. Их отсасывают на нутч-фильтре и перекристаллизовывают из диметилформамида и воды. Температура плавления 200°. Выход 4 г (23%).

Выделение 2 - (2-пиридилазо) - 1 - нафтола. К фильтрату после выделения 1-(2-пиридилазо)-4пнафтола при постоянном перемешивании добавляют воду до появления едва заметной неисчезающей мути и оставляют для кристаллизации. Через некоторое время выпадают блестящие игольчатые кристаллы красного цвета, которые отжимают на нутч-фильтре и промывают водой. Для очистки вещество растворяют в этаноле и выделяют, добавляя воду. Препарат высушивают на воздухе. Температура плавления 123—125°. Выход 4,1 г (24%).

Свойства. Оба изомера мало растворимы в воде и хорошо в этаноле, диоксане, хлороформе, бензоле, диметилформа-миде.

2-(2-Пиридилазо)-1-нафтол образует с ионами многих металлов при различных рН окрашенные комплексные соединения.

1-(2-Пирйдилазо)-4-нафтол реагирует только с ионами меди, ртути при рН>5 и. в кислых растворах с ионами палладия.

ПИРИДИН-(2'-АЗО-6)-3-ЭТИЛАМИНО-4-МЕТИЛ ФЕНОЛ [48, 49]

5- (2-Пиридилазо) -2-этиламино-я-крезол

/\ сн»

I . /

I _N=N-/ ^^-NHCA

N /

НО

Щ|РИДИН-(2'-АЗО-6)-3-ДИЭТИЛАМННО-4-МЕТИЛФЕНОЛ [48, 49]

СН,

<

N /

НО

Реагенты получают сочетанием тшридилдиазотата натрия с З-этиламино-я-крезолом или 3-диэтиламино-я-крезолом в среде абсолютного спирта при медленном пропускании через раствор С02.

Пиридилдиазотат натрия получают, исходя из 2-аминопири-дина, амида натрия и изоамилнитрита (см. стр. 69).

Натриевую соль пиридилдиазотата сочетают с 3-этиламино-я-крезолом (или З-диэтиламино-я-крезолом) следующим образом. Растворяют 1,25 г З-этиламино-гг-крезола в 30 мл абсолютного этанола и прибавляют 1,2 г натриевой соли пиридилдиазотата, предварительно растворенной в абсолютном спирте. Появляется красное окрашивание. Для ускорения сочетания через

страница 25
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95

Скачать книгу "Синтез новых органических реагентов для неорганического анализа" (1.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ремонт холодильника Teka CI 320
купить стереосистему 5.1
комбинации под телевизор
компьютерные обучающие программы таблицы в хл

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)