химический каталог




Синтез новых органических реагентов для неорганического анализа

Автор А.И.Бусев

обавляют 10 мл воды и вновь нагревают 1 ч при 50—60°. Затем, поддерживая температуру в пределах 45—60°, добавляют 590 мл воды, прибавляют карбонат натрия до рН 3 по универсальной индикаторной бумаге, нагревают до 45° и после охлаждения отфильтровывают выпавший осадок медного соединения. Из водного слоя фильтрата выделяют дополнительное количество медного соединения путем добавления этилацетата. Осадки объединяют, промывают водой и сушат при 100°. Получают 32 г вещества зеленоватого цвета. Его растворяют в разбавленной соляной кислоте 1:2, осаждают медь сероводородом, отфильтровывают сульфид меди. К фильтрату добавляют уголь, после чего упарив*ают с углем до половинного объема, отфильтровывают уголь, к фильтрату добавляют карбонат натрия до рН 3. При этом выпадает белый аморфный осадок. Его отфильтровывают, промывают ледяной водой (~75 мл) и сушат при 120°. Получают 11 г (10%) белого аморфного вещества.

2-Амино-5-хлорбензолфосфоновая кислота растворяется в воде и этаноле, кристаллизуется из разбавленной соляной кислоты и подкисленного этанола в виде хорошо образованных мелких игл.

Получение хлорфосфоназо III. К 4,55 г (0,022 моля) 2-амино-5-хлорбензолфосфоновой кислоты прибавляют 60 мл воды, 4 мл концентрированной соляной кислоты, охлаждают снаружи льдом до 0—7° и при перемешивании по каплям прибавляют 1,7 г нитрита натрия, растворенного в 10 мл воды. Полученный раствор 2-диазо-5-хлорбензолфосфоновой кислоты приливают к раствору 4,5 г (0,01 моля) хромотроповой кислоты в 50 мл 10%-ного раствоpa едкого натра. рН смеси доводят до 9 и размешивают в течение 2 ч, периодически прибавляя раствор едкого натра до рН 8—9. Затем добавляют концентрированную соляную кислоту до сильнокислой реакции по конго. Выделившийся продукт отфильтровывают, дважды промывают 25%-ным раствором соляной кислоты и растворяют в 100 мл 2%-ного раствора едкого натра. Полученный раствор подкисляют, добавляя концентрированную соляную кислоту до сильнокислой реакции по конго. Выделившийся продукт отфильтровывают, промывают два раза соляной кислотой и высушивают при 80°.

Хлорфосфоназо III кристаллизуется с 4 молекулами воды (она удаляется при высушивании нагреванием до 160°).

Хлорфосфоназо III представляет собой кристаллический порошок интенсивного темно-красного, почти черного цвета. Он хороша растворим в воде, не растворяется в бензоле, хлороформе, четырех-хлористом углероде и диэтиловом эфире, плохо растворяется в аце-тоне, и несколько лучше в этаноле.

4-(2-ПИРИДИЛАЗО)-РЕЗОРЦИН [46]

, N=N-~0H

N /

НО

4-(2-Пиридилазо)-резорцин получают сочетанием 2-диазопири-дина и резорцина в среде абсолютного этанола.

Получение натриевой соли 2 - д и а з о п и р и д и н а. В 150 мл абсолютного этанола растворяют 4,8 г (0,21 моля) металлического натрия. К полученному раствору прибавляют 20 г (0,21 моля) 2-аминопиридина и 24 г (0,21 моля) свежеполученного амилнитрита (см. ниже). Смесь кипятят 5 ч в колбе с обратным холодильником на водяной бане; при этом она через некоторое время темнеет. По охлаждении к реакционной смеси прибавляют пятикратное количество (по объему) диэтилового эфира. Выделившийся осадок отфильтровывают с отсасыванием и промывают 3—4 раза сухим эфиром. При стоянии фильтрата в закрытом сосуде выделяется еще немного вещества. Всего получается ~20 г продукта, представляющего собой натриевую, соль 2-диазопириди-на. Это соединение хорошо растворимо в воде.

ИЕО л учение амилнитрита. Необходимый для синтеза амилнитрит получают следующим образом. Смесь 30,8 мл (0,22 моля) изоамилового спирта, 25,9 г нитрита натрия и 50 мл воды охлаждают в ванне со льдом и поваренной солью. Затем прибавляют 30,8 мл концентрированной соляной кислоты по каплям из капельной воронки. Температура не должна повышаться до 5°.

Реакционную смесь переносят в делительную воронку, несколько раз промывают раствором карбоната натрия и затем водой до нейтральной реакции по конго. Полученный амилнитрит сушат 24 ч безводным хлоридом кальция.

Очищать амилнитрит перегонкой не обязательно. Если нужно, то его перегоняют в вакууме под давлением 50—60 мм рт. ст. при сильном охлаждении приемника (температура кипения 30°).

Сочетание 2-диазопиридина и резорцина. К 3,3 г (0,03 моля) резорцина, растворенного в 150 мл абсолютного этанола, прибавляют 4,5 г (0,03 моля) натриевой соли 2-диазопиридина. При взбалтывании она постепенно переходит в раствор. Смесь оставляют на ночь, при этом из раствора постепенно выделяется объемистый осадок 4-(2-пиридилазо)-резорцина. Затем в смесь периодически, с промежутками 1 ч, пропускают слабый ток СОг в течение 3—4 ч. Реакционную смесь оставляют на ночь, при этом количество выделившегося азосоединения увеличивается. Раствор с осадком следует оставить стоять еще на два дня, затем <его насыщают СО2 и нагревают до кипения.

Выделившееся азосоединение отфильтровывают через воронку с пористой стеклянной пластинкой при отсасывании и обрабатывают на фильтре кипящим этанолом; при этом остается остаток оранжевого цвета.

Полученный эта

страница 24
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95

Скачать книгу "Синтез новых органических реагентов для неорганического анализа" (1.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
цементно песчаный раствор м400
Ручка на розетке Archie S010-X11II
http://www.prokatmedia.ru/sound.html
сетка цпвс москва

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.06.2017)