химический каталог




Синтез новых органических реагентов для неорганического анализа

Автор А.И.Бусев

танилового К. Навеску арсеназо III разлагают по методу Шенигера, и полученную серную кислоту титруют раствором хлорида бария. Для этого в колбу емкостью 300—500 мл из жаростойкего стекла с притертой пробкой вводят 10 мл 6%-ного раствора Н2О2 и пропускают кислород 3—5 мин. Навеску анализируемого образца 1—5 мг с содержанием 1—10% S, завернутую в беззольную фильтровальную бумагу, помещают в платиновую корзиночку, подвешенную к пробке. Бумагу поджигают и вносят в колбу. Пробку плотно прикрывают и придерживают рукой до полного сожжения образца. Через 30—40 мин пробку, крючок и стенки колбы обмывают небольшим количеством воды, пробку вынимают, а содержимое колбы кипятят 3—5 мин для разложения Н2О2 и охлаждают. К полученному раствору прибавляют 5—10 капель 0,2%-ного раствора ортанилового К, устанавливают рН 3—5, разбавляют вдвое этиловым спиртом или ацетоном и титруют из микробюретки или пипетки со шприцем 0,01 М раствором хлорида бария до перехода окраски из фиолетово-красной в сине-зеленую. В случае высокого содержания серы в навеске тон окраски несколько изменяется. Сравнивают с двумя растворами «свидетелями»: раствором одного металлоиндикатора в тех же условиях и раствором металлоиндикатора с двумя каплями раствора хлорида бария. Таким же образом проводят холостое определение.

Для контроля Арсеназо III и других 2,7-бисазозамещенных хромотроповой кислоты весьма желательно применять по крайней мере два метода. Наиболее надежные результаты получаются при применении методов спектрофотометрического и потенциометрического титрования.

СВОЙСТВА. Арсеназо III представляет собой темно-красный, почти черный порошок, умеренно растворимый в воде или кислотах, хорошо растворимый в подщелоченной бикарбонатом натрия или содой воде и не растворяющийся в насыщенных растворах NaCl, ацетоне, спирте, эфире. Как в сухом виде, так и в виде нейтральных растворов реагент вполне устойчив и хранится без изменения свойств неограниченно долгое время. Окислители и сильные восстановители разрушают реагент. Окраска нейтральных растворов— фиолетовая, щелочных — синяя, в концентрированной HaSOi — зеленая.

ХЛОРФОСФОНАЗО I [44]

2- (4-Хлор-2-фосфонбензолазо) -1,8-диоксинафталин-3,6-дисульфокислота

Р03Н2 НО ОН

/ I I

a-/ VN-N-AA

H03S—

• 3H20

—S03H

\/\/

Хлорфосфоназо 1 получают сочетанием диазотированной 5-хлор-2-аминобензолфосфоновой кислоты с хромотроповой кислотой в молярном отношении 1:1.

К 2,07 г (0,01 моля) 5-хлор-2-аминобензолфосфоновой кислоты прибавляют 30 мл воды, 2 мл концентрированной соляной кислоты и при температуре 0—7° по каплям прибавляют раствор 0,85 г нитрита натрия в 5 мл воды. Полученный раствор 5-хлор-2-диазобен-золфосфоновой кислоты прибавляют к 5 мл (0,01 моля) хромотроповой кислоты, растворенной в 75 мл 10%-ного раствора ацетата натрия. После перемешивания в течение 10—15 мин реакционную смесь подкисляют соляной кислотой (пл. 1,18) до кислой реакции по конго. Выделившееся вещество отфильтровывают, снова растворяют при нагревании в 50 мл воды и после охлаждения раствора добавляют 25 мл соляной кислоты. Осадок отфильтровывают, промывают 5%-ным раствором соляной кислоты и высушивают при 90—100°. Выход 2,6 г.

Хлорфосфоназо I содержит три молекулы кристаллизационной воды, которая удаляется при температуре 160°.

Хлорфосфоназо I хорошо растворим в воде, нейтральные и кислые растворы имеют красную окраску, щелочные — фиолетовую. Реагент применяется для фотометрического определения урана.

ХЛОРФОСФОНАЗО III [45]

2,7-Бис-(4-хлор-2-фосфонбензолазо)-1,8-диоксинафталин3,6-дисульфокислота

Ю3Н2 НО ОН Н203Р

/ I I \

С1-/ \_N=N~/'\/4—N=N~/ ~Ъ~С1 ' 4Н20

HO,S—

—SO,H

Хлорфосфоназо III получают диазотированием 2-амино-5-хлор-бензолфосфоновой кислоты и сочетанием полученной диазосоли с хромотроповой кислотой в молярном отношении 2:1.

Получение 2-амино-5-хлорбензолфосфоновой кислоты. В 800 мл борфтористоводородной кислоты (пл. 1,24) растворяют при нагревании (50°) 80 г о-нитроанилина. Раствор охлаждают до 3° и при интенсивном* перемешивании диазотируют, добавляя 40 г нитрита натрия при температуре от 3 до 8°. По мере добавления нитрита натрия начинает выпадать светло-желтый кристаллический осадок. После добавления всего нитрита натрия смесь выдерживают 30 мин при —1°. Полученный осадок отфильтровывают, промывают ледяной водой (~50 мл), диэтиловым эфиром (~"~50 мл) и сушат на воздухе до постоянного веса. Получают 118,5 а борфторида диазония о-нитроанилина.

К смеси 635 мл абсолютного этилацетата, 155 мл (1,75 моля) треххлористого фосфора и 25 г однохлористой меди при 30° добавляют порциями смесь 118,5 г (0,5 моля) борфторида диазония о-нитроанилина с 25 г однохлористой меди. При этом температура поднимается и при 50° начинается выделение азота. После внесения всего борфторида температуру реакционной массы постепенно по мере прекращения выделения азота повышают до 65° и выдерживают при этой температуре 3 ч. На следующий день к реакционной массе при 15—35° д

страница 23
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95

Скачать книгу "Синтез новых органических реагентов для неорганического анализа" (1.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Блок Люкс 481
fissler maxeo classic
купить безпроводной, зеленый фонарик такси
специалист по продаже рекламы как называется

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)