химический каталог




Синтез новых органических реагентов для неорганического анализа

Автор А.И.Бусев

лых растворах тусклые зеленые оттенки.

Менее эффективный метод контроля чистоты арсеназо III заключается в повторном переосаждении до совпадения спектров поглощения. Такой контроль чистоты не надежен, поскольку силь-ноокрашенные компоненты смеси могут иметь близкие спектры поглощения.

АНАЛИЗ СМЕСИ АРСЕНАЗО III И АРСЕНАЗО I. По светопоглощению растворов в концентрированной серной кислоте можно количественно определить содержание арсеназо III в его препаратах в присутствии арсеназо I.

В растворах серной кислоты с концентрацией 78% и выше арсеназо III находится в хинонгидразонной форме, обладающей глубокой зеленой окраской (максимум поглощения при 670— 675 нм); арсеназо I имеет фиолетовую окраску (максимум свето-поглощения при 580 нм) и при 675 нм практически не поглощает свет. Таким образом находят концентрацию арсеназо III по оптической плотности растворов в концентрированной H2S04 при 675 нм.

Для определения концентрации арсеназо III необходимо знать молярный коэффициент погашения арсеназо III в этих условиях, который равен 52 800.

Методика определения концентрации арсеназо III состоит в следующем. Растворяют 25—100 мг препарата в 25—30 мл воды в мерной колбе емкостью 50 мл и разбавляют водой до метки. Переносят 0,5—5 мл полученного раствора в другую мерную колбу емкостью 50 мл, добавляют концентрированную H2SO4 до метки и измеряют оптическую плотность полученного раствора при 675 нм в кювете при /=10 мм относительно воды. Вычисляют содержание арсеназо III (считая молекулярный вес свободной кислоты, равный 776,3) в анализируемом препарате.

Для оценки полноты отделения арсеназо III от арсеназо I можно воспользоваться тем же раствором, измерив его оптическую плотность в той же кювете при 560 нм, где поглощение растворов арсеназо I в H2SO4 максимально. Вычитая из этого значения оптической плотности ту часть, которая вызвана поглощением арсеназо Ш при этой длине волны и составляет ?)675 = 0,318, получают разницу, отвечающую содержанию примеси арсеназо I. По этой разнице и, принимая молярный коэффициент погашения арсеназо I при 560 нм равным 28930, вычисляют содержание арсеназо I в анализируемом препарате.

Для определения концентрации арсеназо III в водных растворах 0,1—5 мл анализируемого раствора в мерной колбе емкостью 50 мл разбавляют серной кислотой до метки и далее поступают, как описано выше.

Количественное содержание в препаратах арсеназо III примеси арсеназо 'I определяют по цветной реакции с ионами тория в кислой среде, где арсеназо I не образует комплекса с торием. Соответствующие спектры поглощения резко различаются, и, построив калибровочный график при Кышс комплекса Th-арсеназо Ш, находят содержание каждого из компонентов в смеси. Для этого в выбранных условиях при избытке соли тория при ^макс комплекса измеряют оптическую плотность раствора. Для построения калибровочного графика готовят серию растворов с переменной известной концентрацией двух реагентов.

Определение содержания арсеназо III в его препаратах. После очистки арсеназо III (установления индивидуальности и идентификации) в препарате могут присутствовать только соли щелочных (иногда щелочноземельных) элементов и кристаллизационная вода.

Спектрофотометрическое титрование арсеназо III раствором соли тория. Около 0,03 г препарата взвешивают с точностью 0,0002 г, растворяют в 0,1 н. растворе НС1 в мерной колбе емкостью 1000 мл и тщательно перемешивают (раствор А). Затем в мерные колбы емкостью 25 мл отбирают по 10 мл раствора А я в каждую добавляют 4,125-10~5 М раствор Th(N03)4 в 0,1 н. растворе НС1 в количестве: 2,0; 2,2; 2,4; 2,6; 2,8; 3,0; 3,2; 3,4; 3,6; 3,8; 4,0; 4,2; 4,4 мл. Объем доводят до метки 0,1 н-раствором НС1 (растворы Б). Растворы Б перемешивают и измеряют оптическую плотность в точке максимума при 660 нм. Строят график зависимости оптической плотности от объема титранта и находят точку эквивалентности. Содержание арсеназо III в пересчете на двунатриевую соль рассчитывают по формуле

х = 6,765 ? 10-5 . утитр . юор ^ 10() а ? 10

где 6,765*Ю-5 — количество арсеназо III, соответствующее 1 мл 4,125-Ю-5 М раствора Th(N03)4, г\ VT„Tp — объем 4,125-Ю"5 М раствора Тп(Ж)з)4, пошедшего на титрование, мл; а — навеска препарата, г.

Для контроля определяют процентное содержание арсеназо III методом потенциометрического титрования. Соблюдая обычные для потенциометрического метода предосторожности, титруют реагент раствором щелочи.

Другие методы. Анализ значительно упрощается, если имеется надежно очищенный эталон арсеназо III. В этом случае достаточно сравнить оптические плотности при ХМакс спектров поглощения исследуемого препарата арсеназо III с эталоном в фиксированных условиях (свободных реагентов или комплексов с каким-либо элементом). Элементный анализ может дать удовлетворительные результаты только при одновременном определении кристаллизационной воды. Более надежны методы определения As, Р, S, Йа1, Ы0бщ» азота азо-группы.

Титриметрически определяют серу в препаратах арсеназо III в присутствии индикатора ор

страница 22
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95

Скачать книгу "Синтез новых органических реагентов для неорганического анализа" (1.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
медные сковородки
быстросъемные рамки для номерных знаков
шкаф для одежды персонала металлический
asking alexandria тур по россии 2016

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.03.2017)