химический каталог




Синтез новых органических реагентов для неорганического анализа

Автор А.И.Бусев

возможные примеси: моно- и бисазосоединения. Эталонный образец и «свидетели» очищают до такого состояния, чтобы на электрофореграмме наблюдалась одна зона или в зоне содержалось не менее 90°/» основого вещества.

Приборы. Используют прибор для электрофореза, предназначенный для анализа белков .крови (Институт им. А. А. Богомольца АН УССР, г. Киев), или прибор для электрофореза со специаль-'ными камерами, сконструированными на химическом заводе им. П. А. Войкова, с источником питания УИП-1. Также могут быть использованы аппараты для горизонтального и вертикального электрофореза, предназначенные для фракционирования протеинов, исследований по органической химии, биологических и фармакологических исследований, типа ОЕ-201 (фирма Labor, Будапешт).

Реагенты:

1. Раствор эталонного образца арсеназо III, 0,5%-ный, водный.

2. Растворы «свидетелей» 0,1; 0,25; 0,5% -ные, водные.

3. Раствор анализируемого образца арсеназо III, 0,5%-ный, водный (в случае малой растворимости реагента раствор нагревают на водяной бане или добавляют 1%-ный раствор NaOH до полного растворения).

4. Растворы электролитов: раствор с рН 1,5, содержащий 0,05% щавелевой кислоты и 30% ледяной уксусной кислоты; раствор с рН 1,7, содержащий 0,05% щавелевой кислоты, 5% муравьиной кислоты и 25% ледяной уксусной кислоты; раствор с рН 2„ содержащий 0,1 М раствор монохлоруксусной кислоты; раствор с рН 5,9, содержащий 0,5% щавелевой кислоты и 2,8% пиридина.

Анализ проводят на хроматографической бумаге марки «средняя» ленинградской фабрики им. В. Володарского.

Подготовка камер и хроматографической бумаги. В электродные камеры прибора наливают по 250 мл одного из буферных растворов. Внешние и внутренние части камер соединяют между собой мостиками из одного слоя фильтровальной бумаги и после этого р камеры погружают электроды.

На полосках хроматографической бумаги, не имеющей складок, заломов и загрязнений, длиной 48 см, шириной 18 см, отмечают простым карандашом стартовую линию, отмечая таким образом место нанесения исследуемого раствора. Полоски бумаги смачивают в буферном растворе того же состава, в котором предполагают проводить электрофорез. Далее полоски бумаги слегка отжимают между листами фильтровальной бумаги н помещают на пластинки с шипами, находящимися на дне мостика камеры, таким образом, чтобы погруженные в буферный раствор участки были равны. Закрывают мостик крышкой так, чтобы резиновый ободок плотно прилегал по периметру камеры. Через правую прорезь в крышке микрокапилляром наносят по 0,005—0,02 мл раствора анализируемого арсеназо III, эталонного раствора и растворов свидетелей в виде полос или пятен. Места нанесения растворов на отдельных лентах располагают по одной линии.

Проведение электрофореза и обработка электрофореграмм. Для создания герметичности в мостике, в прорезь в крышке вкладывают резиновую прокладку. Далее включают ток и проводят электрофорез в течение 15 мин — 6 ч током 1—16 ма при напряжении 400 в.

После окончания процесса выключают прибор и электрофоре-граммы извлекают из камер. Концы ленты, которые были погружены в буферный раствор, обрезают и удаляют избыток влаги фильтровальной бумагой и далее подсушивают. Чистоту арсеназо III оценивают непосредственно на электрофореграмме по числу окрашенных зон при сравнении с эталонным образцом и «свидетелями». Препарат идентифицируют' по величине электрофоретиче-ской подвижности при сравнении с эталонным образцом арсеназо III или с литературными данными для соответствующих условий.

В некоторых случаях электрофореграмму разрезают на отдельные зоны, вещество извлекают из полосы водой или разбавленной соляной кислотой и снимают спектры поглощения реагента и его комплекса.

При разделении арсеназо III на приборе со специально сконструированными камерами растворы арсеназо III, «свидетелей» и эталонного образца наносят на сухую хроматографическую бумагу длиной 40 см и шириной 25—40 см на расстоянии 10 см от катодного конца бумаги. Далее бумагу смачивают буферным раствором того же состава, в котором проводят электрофорез, и помещают на стеклянные палочки, находящиеся в камере. Камеру заполняют буферным раствором, закрывают крышкой и проводят разделение при указанных выше условиях в течение 6—12 ч.

Электрофоретический метод контроля качества арсеназо III и его аналогов четко разделяет примеси моноазосоединений и бис-азосоединений, а также изомеров, вследствие различной их подвижности, и позволяет сравнивать чистоту различных образцов реагента.

Цветные реакции и другие методы. О количестве образующегося арсеназо III в процессе азосочетания судят по характерным реакциям с элементами или по изменению окраски раствора в щелочных или сернокислых растворах. Если анализируемый препарат арсеназо III содержит мало примесей, то раствор имеет синюю окраску при малых концентрациях КОН и H2SO4. Большой избыток диазосоставляющих и продуктов их разложения, растворы которых имеют обычно желтый или оранжевый цвет, вместе с синей окраской арсеназо III дает в водных или слабокис

страница 21
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95

Скачать книгу "Синтез новых органических реагентов для неорганического анализа" (1.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить букет из сирени
капилка
пластиковый гипс на руку купить в москве
97407-007

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(02.12.2016)