химический каталог




Синтез новых органических реагентов для неорганического анализа

Автор А.И.Бусев

нивания, перемешивают до полного растворения осадка (проба на вытек по фильтровальной бумажке). Щелочной раствор оставлять на ночь нельзя. Затем при работающей мешалке в раствор арсеназо III медленно приливают 1 л концентрированной НС1 (нужно соблюдать осторожность, возможно вспенивание) в течение 1,5—2 ч (проба на вытек).

При переосаждении в основном удаляются побочные продукты реакции, более растворимые, чем арсеназо III (арсеназо I, продукты разложения диазония о-аминофениларсоновой кислоты, а также соли кальция).

Осадок арсеназо III отфильтровывают, промывают 2 л воды и хорошо отжимают. Фильтрат отбрасывают.

Повторная очистка. В чугунно-эмалированный аппарат емкостью 15 л, снабженный мешалкой, заливают 10 л горячей воды с температурой 40—50°, включают мешалку, переносят с фильтра осадок арсеназо III и затем медленно, порциями во избежание вспенивания прибавляют 270 г безводного карбоната натрия, перемешивают до полного растворения осадка и затем медленно приливают 980 мл концентрированной НС1. Осадок отфильтровывают, промывают 1 л дистиллированной воды и хорошо отжимают.

Обычно достаточно двух очисток, но при необходимости получить более чистый продукт переосаждение повторяют еще раз.

Осадок сушат на воздухе или в сушильном шкафу при температуре не выше 40° (при температуре выше 40° происходит разложение арсеназо III).

АНАЛИЗ ПРЕПАРАТОВ АРСЕНАЗО III. При синтезе арсеназо III и других 2,7-бисазозамещенных хромотроповой кислоты получают сложную смесь азосоединений. Обычными побочными продуктами являются: моноазосоединения, азокрасители, получающиеся в процессе синтеза из примесей в исходных веществах, изомерные соединения, продукты разложения диазосоединений и др. Поэтому особое внимание обращают на очистку реагента, установление его индивидуальности, идентификацию и определение процентного содержания основного вещества.

Чистоту арсеназо III контролируют методом бумажной хроматографии в вариантах круговой восходящей и нисходящей и электрофорезом на бумаге; дополнительные методы — сравнение спектров поглощения в слабокислых, щелочных и сернокислых растворах и цветные реакции с элементами.

УСТАНОВЛЕНИЕ ИНДИВИДУАЛЬНОСТИ И ИДЕНТИФИКАЦИЯ АРСЕНАЗО 111. Метод круговой хроматографии. Это наиболее быстрый метод установления индивидуальности арсеназо III, контроля степени его очистки, количества окрашенных компонентов В смеси и приблизительного соотношения между ними. Испытание занимает 5—10 мин. В беззольном фильтре вырезают трапецию. Меньшую сторону трапеции, приходящуюся на центр фильтра, не обрезают. Около меньшей стороны трапеции на фильтр наносят каплю 0,5%-ного раствора арсеназо III. Фильтр помещают на чашку Петри несколько меньшего диаметра, чем фильтр, в которую наливают немного 20%-ного раствора СаС12 в 1 н. растворе НС1. Отогнутый конец трапеции должен касаться раствора. Арсеназо III дает В этих условиях окрашенный синий кальциевый комплекс. На хроматограмме образуются различно окрашенные зоны: первая (ближе к краю фильтра) — желтая — избыток непрореагировав-шего диазония, вторая — красная — моноазосоединение арсеназо I, третья — синяя — арсеназо III, четвертая (в центре фильтра) — коричневая — продукт разложения диазония и азосоединений. Для чистого препарата вторая и четвертая зоны должны почти полностью отсутствовать (примесей не более 1—2%), первая зона должна быть незначительной (примесей до 10%), третья — синяя зона должна быть основной.

Метод нисходящей и восходящей хроматографии. На полоску хроматографической бумаги марки «средняя» Ленинградской фабрики им. В. Володарского или английской медленной бумаги № 542 наносят 0,01 мл исследуемого 0,5%-ного раствора арсеназо III, подсушивают на воздухе и помещают в хроматографическую камеру. В случае-нисходящей хроматографии полоску предварительно с двух сторон утяжеляют стеклянными палочками. Конец, на который нанесен раствор арсеназо III, опускают в лодочку с метилэтилкетоном, содержащим 5% концентрированной соляной кислоты. Лодочку помещают в камеру и укрепляют на стеклянной подставке.

В случае восходящей хроматографии конец полоски, на который нанесен исследуемый раствор арсеназо III, опускают в такую же подвижную фазу, а другой конец закрепляют на крышке камеры. В обоих случаях атмосферу камеры предварительно насыщают растворителем в течение суток. Разделение проводят 3—10 ч при постоянной температуре при условиях, обеспечивающих герметичность камеры.

По окончании разделения полоску вынимают и находят значение Rf. Продукт идентифицируют по величине Rf, сравнивая с величиной Rf эталонного образца арсеназо III.

Методом восходящей хроматографии разделяют арсеназо III в среде 0,1 н. раствора НС1. Для этого на короткие клинообразные полосы из хроматографической бумаги марки FN 14/k наносят 0,005—0,01 мл 1%-ного водного раствора арсеназо III и проводят разделение в течение 2 ч.

Электрофоретический анализ на бумаге. Для анализа препаратов арсеназо III методом электрофореза синтезируют эталонный образец арсеназо III и «свидетели» —

страница 20
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95

Скачать книгу "Синтез новых органических реагентов для неорганического анализа" (1.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
миллениум парк
inmotion v3 max
расконсервация чиллера когда проводится дата
барный стул купить розе в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(29.05.2017)