химический каталог




Синтез новых органических реагентов для неорганического анализа

Автор А.И.Бусев

нализе используют, по возможности, чистые реагенты, дающие минимальную поправку в холостом опыте, величина которой иногда служит дополнительным критерием чистоты применяемого реагента.

Книга предназначена для широкого круга химиков-аналитиков учебных заведений, заводских лабораторий и отраслевых научно-исследовательских институтов.

Автор приносит благодарность коллегам по лаборатории, многочисленным аспирантам, а также дипломникам, экспериментально проверившим многие методики синтеза. Автор искренне благодарит В. И. Шленскую, А. А. Немодрук за ценные замечания и предложения при рецензировании рукописи, а также А. Н. Бусеву за помощь в подготовке рукописи.

Этот скромный труд автор посвящает светлой памяти товарищей, погибших в 1941 —1942 гг. на Ленинградском фронте. В. Г. Авсеенко, В. Б.- Азаров, Н. А. Арбузов, В. П. Беляев, Д\ Я. Благой, К. В, Боголюбов, Г. В. Васильев, А. В. Вознесенский, Ф. Т. Гаврилов, В. А. Гольцев, А. А. Григорьев, Д. П. Давыдов, В. Я. Дягилев, И. В. Евдокимов, И. П. Елагин, С. П. Ефремов, В. П. Желиховская, А. М. Жемчужников, Н. Н. Зарудин, М. Д. Зверев, В. И. Иванов, К. В. Иванов, А. А. Игнатьев, И. Г. Истомин, А. В. Караганов, И. М. Касаткин, П. М. Керженцев, С. П. Кирсанов, В. П. Клюшников, Г. М. Козинцев, И. Т. Кокорев, Н. И. Кочин,

A. Б. Краевский, Д. И. Крутиков, С. А. Крутилин, А. Б. Кулешов,

И. А. Куратов, П. П. Лавров, Н, К. Лебедев, А. И. Левитов,

К. Н. Леонтьев, М. П. Лобанов, В, П. Лукашевич, А. И. Макаров,

B. И. Межов, Б. Б. Модзалевский, И. М. Молчанов, И. А. Мухачев,

И. Ф. Наживин, А. С. Некрасов, В. И. Немцов, А. А. Нинов,

В. И. Орлов, В. Д. Охотников, В. К. Панков, П. А. Плетнев,

А. И. Полежаев, А, А. Потехин, Б. А. Привалов, Г. М. Пушкарев,

A. И. Ревякин, П. Н. Рыбников, И. И. Садофьев, П. А. Семцнин,

B. В. Слепцов, В. П. Терентьев, Г. О. Тягунов, Н. П. Ушаков,

А. П. Федоров, Т. С. Худяков, С. М. Церковницкий, М. И. Чумаченко, Н. Е. Шахов, П. Е. Щербаков, Н. Л. Юрженко, Е. Ф. Яковлев и другие.

ОКСИСОЕДИНЕНИЯ

ФЕНОЛЬНЫЕ СОЕДИНЕНИЯ

БРОМАНИЛОВАЯ КИСЛОТА [1]

3,6-Дибром-2,5-диокси-п-бензохинон

Броманиловая кислота применяется в аналитической химии в форме динатриевой соли. Обычно ее получают, исходя из я-фени-лендиамина.

В 40 мл ледяной уксусной кислоты растворяют при подогревании 10 г растертого л-фенилендиамина. Охлажденный раствор прибавляют к 40 мл брома при охлаждении снаружи холодной водой. Раствор и-фенилендиамина прибавляют с такой скоростью, чтобы по возможности избежать образования больших количеств ларов брома

Смесь оставляют стоять до следующего дня, время от времени хорошо перемешивая. При этом выделяется кристаллическое вещество. На следующий день смесь нагревают на водяной бане до прекращения выделения бромистоводородной кислоты и избытка брома.

После добавления воды смесь недолго нагревают. Получившееся темно-бурого или черного цвета вещество отфильтровывают, промывают водой, высушивают при 105°. Затем его прибавляют к 40 мл 63%-ной азотной кислоты (пл. 1,38) в стакане, нагревают на водяной бане 1 ч и выпаривают досуха. После охлаждения прибавляют 40 мл дымящей азотной кислоты, нагревают 2—3 ч сначала немного, а затем на водяной бане.

К. реакционной смеси прибавляют воду и броманил (тетрз-бромхинон), отфильтровывают и промывают дистиллированной водой. Полученный сырой продукт желтого цвета имеет температуру плавления 280—285°. После перекристаллизации из толуола он плавится при 295°. Температура плавления совершенно чистого броманила 300°.

Для получения натриевой соли броманиловой кислоты нет необходимости перекристаллизовывать сырой броманил и его высушивать.

Броманил, полученный из 10 г /г-фенилендиамина, перемешивают с нагретым до 80? раствором 20 г едкого натра в 450—500 мл воды. Через I ч добавляют 40—50 г хлорида натрия и энергично перемешивают. После растворения хлорида натрия выделившуюся натриевую соль броманиловой кислоты отфильтровывают и промывают 10%-ным раствором хлорида натрия. После многократного промывания получают достаточно чистый препарат натриевой соли, содержащей 4 молекулы кристаллизационной воды. Ее затем очищают перекристаллизацией из горячей воды. Выход —16 г.

Броманиловая кислота обладает слабыми окислительными свойствами. Ее растворы окрашены в более темный цвет по сравнению с растворами перманганата калия.

Натриевая соль броманиловой кислоты при 100° теряет кристаллизационную воду.

Натриевая соль броманиловой кислоты растворима в воде лучше, чем сама кислота. В 100 мл воды при комнатной температуре растворяется 3,49 г соли с 4 молекулами кристаллизационной воды. Для осаждения кальция при его гравиметрическом определении применяется 3%-ный водный раствор реагента. Для фотометрического определения 0,1—3 мг кальция применяют 0,3%-ный водный раствор реагента.

НАФТАЗАРИН [2]

5,8-Диокси-1, 4-нафтохинон

Смесь 10 г малеинового ангидрида и 11 г гидрохинона прибавляют к расплаву 100 г безводного хлорида алюминия и 20 г хлорит да натрия при 180° и нагревают до 200—220°. Плав ста

страница 2
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95

Скачать книгу "Синтез новых органических реагентов для неорганического анализа" (1.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
прокат плазменной панели уфа
Фирма Ренессанс: монтаж забежных ступеней деревянной лестницы - цена ниже, качество выше!
кресло spring
самое дешевое мото хранение в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)