химический каталог




Синтез новых органических реагентов для неорганического анализа

Автор А.И.Бусев

ическую плотность растворов измеряют при 620 нм. Молярную концентрацию реагента рассчитывают, учитывая, что молярное отношение Zr:R в комплексе составляет 1:1.

Свойства. Сульфонитрофенол М — темно-красный, почти черный порошок. Умеренно растворяется в воде, лучше — при добавлении Na2C03 или NaOH. Водные растворы реагента окрашены в фиолетово-красный цвет, в концентрированной H2SO4 реагент растворяется с зеленой окраской, щелочные растворы имеют сине-зеленый цвет. Сульфонитрофенол М умеренно растворяется в ди-метилсульфоксиде, диметилформамиде, не растворим в спирте, ацетоне, эфире. В сухом состоянии продукт устойчив неограниченно долго, водные и слабощелочные растворы реагента следует хранить не более месяца.

ТОРОН [41]

Тетранатриевая соль бензол-2-арсоновой кислоты-(1-азо-1)-2-оксинафталин-3,6-дисульфокислоты

As03Na3OH S03Na

/ \ /

S f \_/

/ \

% ^

S03Na

В 40 мл воды растворяют 2,17 г о-аминофениларсоновой кислоты (0,01 моля), прибавляют 3 мл соляной кислоты (пл. 1,12), охлаждают и диазотируют, прибавляя 5,0 мл 2 н. раствора нитрита натрия. Раствор диазония фильтруют для удаления случайных примесей и быстро смешивают с профильтрованным раствором натриевой соли нафтолдисульфокислоты-2,3,6 (R-соль) и 4 г безводного карбоната натрия в 40 мл воды. Смесь мгновенно краснеет, и через несколько секунд выпадает осадок. Смесь оставляют стоять на 2—3 ч, затем медленно нагревают (осадок растворяется) и прибавляют 14 г чистого твердого хлорида натрия. По охлаждении масса загустевает. Полученное вещество отфильтровывают, отжимают и несколько раз промывают холодной водой, сушат на столе или в эксикаторе. Выход 6,5 г.

Очистку производят перекристаллизацией из воды. Продукт — ярко-красный кристаллический. Раствор в воде и в разбавленных кислотах оранжевого цвета, в щелочах оранжево-красный, в концентрированной серной кислоте розовый. В спирте вещество почти нерастворимо.

ТОРОН 11 [24]

Бифенил-4,4'-диарсоновая кислота-3,3'-бис[<-азо-1 >-2-оксинафталин-3,6-дисульфокислота]

H04S

H04S

\

/~

ч

/

Ч/

ОН /

/N = N

У

ч

/

_/=

"\_As03H2

\ но

\ \

N=N—/

ч

SO,H

/

У

>

\

"SO,H

Торон II получают сочетанием бисдиазотироь'анной 3,3'-диами-нобифенил-4,4'-диарсоновой кислоты с R-солью.

В 250—300 мл воды растворяют 18,5 г (0,0428 моля) 3,3'-ди-аминобифенил-4,4'-диарсоновой кислоты (ее получение см. на стр. 49), прибавляют 60 мл концентрированной соляной кислоты, охлаждают и добавляют раствор 7,1 г нитрита натрия в 20—30 мл воды.

Смесь 33 г R-соли (0,094 моля, в пересчете на 100%) и 140 г десятиводного карбоната натрия растворяют в 250 мл воды. Ее охлаждают и при перемешивании приливают раствор бисдиазосоединения, перемешивают 1 ч, затем подогревают до 50—60°, отфильтровывают случайные примеси, фильтрат нейтрализуют и прибавляют 100—200 мл концентрированной соляной кислоты.

Темно-оранжевый продукт отфильтровывают, отжимают, вновь растворяют в 200—300 мл воды и добавляют сухой хлорид натрия до полного выделения малорастворимой тетранатриевой соли торо-на II, высушивают на воздухе. Выход торона II ->-44 г.

АРСЕНАЗО II [24]

Бифенил-4,4/-диарсоновая кислота-3,3'-бис[<-азо-2>-1,8-диоксинафталин-3,6-дисульфокислота]

H203AsНО ОН

/

/4/V_N = NAs03H2

НО он

\ 1 I

S03H

Ч/Ч/

HO4SЧ/Ч/

Арсеназо II получают сочетанием бисдиазотированной 3,3'-ди-•аминобифенил-4,4'-диарсоновой кислоты с хромотроповой кислотой.

Для получения необходимой для этого синтеза 3,3'-диаминоби-фенил-4,4'-диарсоновой кислоты.

H2OaAs-/ у~/ \-АЮ3Н2

/ \

H2N NH2

бисдиазотируют З.З'-динитробензидин в среде концентрированной серной кислоты нитрозилсерной кислотой. Затем при взаимодействии образовавшегося сравнительно нестойкого 3,3'-динйтро-4,4'-би-диазобифенила с мышьяковистой кислотой в среде бикарбоната натрия при 0° (реакция Барта) получают 3,3'-динитробифенил-4,4'-диарсоновую кислоту; последнюю восстанавливают в щелочной среде солями двухвалентного железа.

3,3'-Д иаминобифени л-4,4'-д иарсоновая кислота. Для приготовления раствора нитрозилсерной кислоты к 70 мл концентрированной серной кислоты, нагретой до 60—80°, при хорошем перемешивании очень медленно добавляют 18 г нитрита натрия (0,26 моля), охлаждают до комнатной температуры и по частям ? добавляют 30 г (0,11 моля) 3,3'-динитробензидина (его получение см. на стр. 186) в 60 мл концентрированной серной кислоты. Время от времени делают пробу на окончание бисдиазотирования. Для этого каплю раствора помещают в пробирку с 2—3 мл воды. Появление красноватого осадка указывает на неполное бисдиазотирова-ние. Если раствор остается бесцветным или слегка желтоватым, то считают бисдиазотирование законченным. Полученный раствор темно-оранжевого цвета выливают на 1—2 кг льда и быстро отфильтровывают случайные примеси.

В 50—100 мл 40%-ного раствора едкого натра растворяют-50 г мышьяковистого ангидрида; раствор разбавляют до 1 л водой и добавляют 1 г кристаллического хлорида меди (II) в 100— 200 мл

страница 17
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95

Скачать книгу "Синтез новых органических реагентов для неорганического анализа" (1.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ips 122
белт лайт 50 м
курсы установке кондиционеров в самаре
итальянская кухня мебель цены

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.03.2017)