химический каталог




Синтез новых органических реагентов для неорганического анализа

Автор А.И.Бусев

а чистоты и анализ реагента осуществляется методом бумажной хроматографии и электрофореза, как описано для арсе-назо III.

Определение процентного содержания сульфохлорфенола С. В мерную колбу емкостью 25 мл вводят 2 мл раствора соли циркония в 1 н. растворе НС1 с содержанием 50 мкг/мл Zr, прибавляют 0,5 мл 0,01%-ного раствора сульфохлорфенола С и доводят до метки 1 н. раствором соляной кислоты, тщательно перемешивают и снимают спектр поглощения (спектрофотометр СФД-2 или СФ-10, кювета 10 мм) относительно воды. Качество реагента удовлетворительно, если Хмакс находится при 560 нм, Ямакс комплекса с цирконием при 610 нм и отношение

°2ГК > 0,90,

DR

где DZTR — оптическая плотность комплекса циркония с реагентом при 610 нм; DR — оптическая плотность реагента при 560 нм.

Процентное содержание основного вещества, считая на тетра-натриевую соль четырехводную, вычисляют по формуле

DR

х = —— • 100%,

где DR — оптическая плотность раствора реагента при 560 нм.

Свойства. Сульфохлорфенол С — кристаллический порошок черного цвета, ограниченно, растворим в воде и органических растворителях, хорошо — в щелочных растворах. Водные растворы сульфохлорфенола С устойчивы продолжительное время. Окраска нейтральных растворов сульфохлорфенола С фиолетовая, щелочных — синяя, в концентрированной H2SO4 — зеленая.

СУЛЬФОНИТРОФЕНОЛ 1W [40]

2- (4-Нитро-6-сульфофенолазо) -7- (3-бензолазо) -1,8-диоксинафталин-3,6-дисульфокислота

H03S

ОН

НО он

/

SO,H

V /

HCLS•SOJi

Сульфонитрофенол М получают по схеме:

H03S H03S

\ \_

/~4-NH2 NaNOI + HCU ^ )>-N2Cl

H03S

НО он

I I

<^>-N2Cl + H03S

S03H

HO,S

но он

\ I I / \_N=N-^YX

H08S—

H03S ОН H03S ОН]

\_/ \_/

/ \-NH2 NaN^+Hd^ / \_NC1

OaN 0,N

НО ОН

S04H

H03S ОН

Са (ОН), NaOH

S03H HO OH

/

/ 4_N=N-S04H

0,N

H04S-S0,H

Синтез моноазопроизводного. Диазотирование. В стакане емкостью 200 мл растворяют при слабом нагревании 13,8 г (0,08 моля) метаниловой кислоты в 100 мл воды, добавляя 4 г безводного Na2C03. Прибавляют 18 мл концентрированной НС1 {пл. 1,17) и охлаждают до 5—8°. Выпавшую густую суспензию медленно диазотируют .раствором 5,6 г NaN02 в 16 мл воды при охлаждении в ледяной бане. В конце диазотирования суспензия частично растворяется.

Азосочетание. В стакане емкостью 400 мл в 100 мл воды с добавлением 10 г безводного ЫаяСОз растворяют 29,9 г мононатриевой соли хромотроповой кислоты (0,08 моля). Раствор охлаждают до 8—10° и прибавляют суспензию диазония метаниловой кислоты. Смесь бхлаждают в ледяной бане. Сочетание протекает быстро; оставляют на ночь. На следующий день отфильтровывают осадок на воронку Бюхнера, отжимают и промывают 3—4 раза по 10 мл холодной водой, сушат на воздухе. Выход 34 г (73%).

Синтез бисазосоединения. Диазотирование. В стакан емкостью 200 мл с 80 мл воды добавляют. 6—6,5 г безводного ЫагСОз при небольшом нагревании, растворяют 28,1 г (0,12 моля) сульфонитроаминофенола. Прибавляют 11 мл концентрированной НС1 (пл. 1,17) и охлаждают выпавшую суспензию в ледяной бане до 8—10°. Диазотируют, добавляя раствор 8,4 г NaNC>2 в 24 мл воды, охлаждая реакционную массу в ледяной бане и добавляя кусочки льда внутрь стакана. Диазотирование протекает медленно» в конце реакции суспензия нацело растворяется.

Азосочетание. В стакане емкостью 1 л с 250 мл воды при слабом нагревании растворяют 34,2 г (0,06 моля) трехнатриевой соли моноазосоединения, прибавляют суспензию 16,8 г (0,3 моля) СаО в 100 мл воды и 4 г твердой NaOH. Смесь охлаждают в ледяной бане до 8—10° и вводят порциями в течение 20—30 мин раствор диазония, охлаждая реакционную смесь в ледяной бане. На следующий день раствор нагревают до 50—60° в водяной бане, отфильтровывают осадок непрореагировавшей СаО на воронку Бюхнера, промывают 100 мл горячей воды. Фильтрат и промывную воду переносят в стакан емкостью 2 л, смывают колбу для фильтрования 50 мл горячей воды и к объединенному раствору, не охлаждая, прибавляют медленно при перемешивании 250 мл концентрированной НС1 в течение 1—1,5 ч. Через день осадок отфильтровывают на воронку Бюхнера, вначале декантируя раствор. Осадок отжимают и промывают холодной водой до тех пор, пока в фильтрате контроль методом круговой бумажной хроматографии, как описано на стр. 55, не покажет полного отсутствия моноазо-производного. Сушат при температуре 40—50°, затем 6—8 ч в вакуумэксикаторе над концентрированной H2SO4. Выход 31,7 г (68%> считая на моноазопроизводиое хромотроповой кислоты).

Контроль чистоты. Чистоту реагента устанавливают методами круговой бумажной хроматографии и электрофореза, как описано для арсеназо III (см. стр. 55).

Определение процентного содержания основного вещества. Для определения содержания основного вещества применяют метод спектрофотометрического титрования, как описано для арсеназо III (см. стр. 59). 0,1%-ный раствор реагента титруют 0,0003 М раствором ZrOCb. Кислотность в определяемом растворе должна быть ОД н. по НС1. Опт

страница 16
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95

Скачать книгу "Синтез новых органических реагентов для неорганического анализа" (1.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда проекционных экранов 8х6 проекторов
Компания Ренессанс лестница для дачи на второй этаж фото - доставка, монтаж.
кресло престиж gtp
хранения вещей в москве свао

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)