химический каталог




Синтез новых органических реагентов для неорганического анализа

Автор А.И.Бусев

ниже 2° добавлением толченого льда. Фиолетово-серый раствор оставляют стоять на ночь и затем подкисляют концентрированной соляной кислотой. Выделяется осадок серого цвета, который отфильтровывают с отсасыванием, промывают концентрированной соляной кислотой и затем ледяной водой по несколько раз. Краситель разлагается при 100°.

В качестве реагента применяют 2%-ный водный раствор, который готовят растворением навески препарата в горячей воде и фильтрованием. Полученный раствор имеет интенсивно-красный цвет.

2-(4-КАРБОКСИ-3-ОКСИФЕНИЛАЗО)-1,8-ДИОКСИНАФТАЛИН-3,6-ДИСУЛЬФОКИСЛОТА [33]

НО ОН

/Ч/Ч—N=N-/ ^-СООН

H04S—

Ч/\/S04H

ОН

2-(4-Карбокси-3-оксифенилазо)-1,8-диоксинафталин-3,6-дисуль-фокислоту получают взаимодействием диазотированной 4-аминосалициловой кислоты с хромотроповой кислотой аналогично получению ранее описанных азосоединений хромотропового ряда.

В качестве реагента применяют 0,1%-ный водный раствор.

2-(4-СУЛЬФОНАФТИЛАЗО)-1,8-ДИОКСИНАФТАЛИН-3,6-ДИСУЛЬФОКИСЛОТА, ТРИ НАТРИЕВАЯ СОЛЬ [34]

Снаднс

НО ОН

I I

/\/\-N=N-/ 4-S03Na Na03S_^/4J-S03Na

2- (4-Сульфонафтилазо) -1,8-диоксинафталин-3,6-дисульфокисло-ту в виде натриевой соли получают так же, как и 2,7-ди-(4-сульфо-нафтилазо)-1,8-диоксинафталин-3,6-дисульфокислоту (см. ниже), но берут 1-молярное количество натриевой соли нафтионовой кислоты, и диазотирование производят в среде уксусной кислоты. Раствор диазониевого соединения в ледяной уксусной кислоте охлаждают льдом до температуры ниже 5° и добавляют его медленно к раствору хромотроповой кислоты (1 моль) в воде, содержащему толченый лед, при непрерывном перемешивании. Получается раствор интенсивно-красного цвета. Краситель выделяют, как в предыдущем случае.

2,7-ДИ-(4-СУЛЬФОНАФТИЛАЗО)-1,8-ДИОКСИНАФТАЛИН-3,6-ДИСУЛЬФОКИСЛОТА, ТЕТРАНАТРИЕВАЯ СОЛЬ [34]

Ди-снаднс

НО ОН

I I

NaOaS—/ %—N=N—_N=N—/ \—S04Na

/__< NaO^-%^-S03Na /_)

2,7-Ди- (4-сульфонафтилазо) -1,8-диоксинафтал ин-3,6-дисульфо-кислота получается при взаимодействии в щелочной среде 1 моля хромотроповой кислоты с 2 молями диазотированной нафтионовой кислоты.

В стакане емкостью 500 мл растворяют в 200 мл воды 2,2 моля натриевой соли 1,4-нафтионовой кислоты. Раствор охлаждают льдом до 10° и прибавляют равный объем концентрированной соляной кислоты (пл. 1,18; 4,5 моля) при перемешивании; при этом частично выделяется хлоргидрат 1,4-нафтионовой кислоты в виде белого тонкого осадка. Диазотируют при температуре ниже 2°, быстро добавляя 80%-ный раствор нитрита натрия (2 моля) в воде при непрерывном перемешивании. Последние несколько миллилитров раствора нитрита натрия прибавляют осторожно до появления синего окрашивания йодкра,хмальной бумажки.

Растворяют натриевую соль хромотроповой кислоты (1 моль) в воде и прибавляют 50%-ный раствор едкого натра (2,5 моля). Полученный раствор фильтруют и охлаждают до 2°, добавляя толченый лед. Затем к нему прибавляют довольно быстро при энергичном размешивании раствор диазониевой соли. Перемешивание продолжают еще 2 ч, все время поддерживая температуру ниже 5°. Краситель интенсивно-фиолетового цвета после добавления разбавленной соляной кислоты до слабощелочной реакции вместе с раствором нагревают почти до кипения и вливают при перемешивании в избыток растдора ацетата натрия; при этом краситель выделяется. Его отфильтровывают и высушивают. Получается порошок темно-фнолетового цвета.

НИТХРОМАЗО [35]

2,7-Бис- (4-нитро-2-сульфобензол-1-азо) -1,8-диоксинафталин-3,6-дисульфокислота

S03H НО ОН H03S

02N~/

I I \ _

Ч ^ | ч / 2

Ч/Ч/'

—SO,H

Нитхромазо получают азосочетанием циклической кальциевой соли хромотроповой кислоты с диазонием л-нитроанилин-о-сульфо-ната натрия в присутствии Са(ОН)гСмешивают 23,5 г (0,1 моля) аммонийной соли л-нитроанилин-о-сульфокислоты с 50 мл воды, добавляют 4,1 г едкого натра и нагревают до кипения. После удаления в процессе кипячения большей части аммиака к смеси добавляют еще 50 мл воды и нагревают до полного прекращения выделения аммиака, контролируя по влажной универсальной индикаторной бумаге; прибавляют 50 мл воды и фильтруют горячий раствор. К фильтрату, охлажденному до 25—20° и имеющему рН~7, добавляют 7,3 г (0,106 моля) нитрита натрия.

Полученный раствор вливают в 30 мл концентрированной НС1, предварительно охлажденной в ледяной воде, при интенсивном перемешивании. Для исключения разогрева в процессе диазотирова-ния реакционную смесь охлаждают в ледяной бане. После перемешивания в течение 2 ч при 10° осадок соли диазония отфильтровывают.

В 200 мл воды растворяют 20 г (0,05 моля) очищенной динатриевой соли хромотроповой кислоты. Прибавляя несколько капель 30%-кого раствора едкого натра, добиваются полного растворения хромотроповой кислоты и устанавливают рН—5. К раствору добавляют 25 г (0,12 моля) СаСЬ-бНгО, растворенного в 20 мл воды, и устанавливают рН5,0. Соль диазония смешивают с 30 мл воды и суспензию быстро, в один прием, добавляют при интенсивном перемешивании к полученному рас

страница 12
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95

Скачать книгу "Синтез новых органических реагентов для неорганического анализа" (1.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда проектора на дачу
Компания Ренессанс лестница для дачи на второй этаж фото - доставка, монтаж.
стул kf
склад для личных вещей москва дешево

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)