химический каталог




Синтез новых органических реагентов для неорганического анализа

Автор А.И.Бусев

ание. В 50 л«л воды при добавлении части раствора 8 г ЫагСОз (в расчете на безводный) растворяют 6,8 г (0,04 моля) галловой кислоты и прибавляют раствор 19 г алюмокалиевых квасцов, затем быстро приливают остаток раствора ЫагСОз (при этом наблюдается обильное выпадение основных солей алюминия). Быстро при перемешивании к раствору приливают суспензию бисдиазосоединения. Через 30 мин раствор дважды фильтруют на воронке Бюхнера: один раз через асбест, второй — через бумажный фильтр. Нерастворившийся осадок промывают малыми порциями воды 2—3 раза и выбрасывают, а фильтрат нейтрализуют концентрированной соляной кислотой до явно кислой реакции и оставляют стоять на 3 ч. Выпавший осадок отфильтровывают, снимают с воронки и сушат на воздухе (водный раствор сохраняют). Продукт очищают путем извлечения его метанолом по 30—40 мл в 3—4 приема и фильтрования через бумажный фильтр; нерастворившийся осадок выбрасывают. Метанольный фильтрат выпаривают досуха. Выход чистого продукта 25—30%. Водный фильтрат выпаривают в чашке, из сухого остатка также извлекают реагент метанолом. Экстракт фильтруют и высушивают на воздухе. Продукт содержит загрязнения, но пригоден для качественных реакций на цирконий. Очищать реагент можно и при перекристаллизации (осаждения) из концентрированной соляной кислоты.

Стильбазогалл II представляет собой темно-коричневый с фиолетовым оттенком кристаллический порошок, хорошо растворимый в воде и спиртах. Концентрированный водный раствор его окрашен в красно-бурый цвет, разбавленный — в желтый. Реагент устойчив в кислых средах, в том числе и в концентрированной соляной кислоте. В щелочной среде реагент окисляется. Реагент поглощает свет при 430 нм, его комплексное соединение при 510 нм; молярный коэффициент погашения комплекса реагента с цирконием 1,3-104, константа нестойкости 6,4-Ю-6 для комплекса 1:1 и 1,9'10"11 для комплекса 1:2.

КИСЛОТНЫЙ ХРОМ СИНИЙ К [29]

1,4-Фенолсульфокислота- (2-азо-7) -1,8-диоксинафталин3,6-дисульфокислота

НО ОН НО

I I \

Н0**-\/\Г-Ю>Н

J \

SOaH

Кальциевую соль хромотроповой кислоты получают следующим образом. В 100 мл воды растворяют 2,0 г едкого натра, 17,1 г (0,050 г-моль) мононатриевой соли хромотроповой кислоты, добавляют известковое молоко или тесто, соответствующее 6,7 г Са(ОН)2 (или смесь хлорида кальция и едкого натра), и перемешивают 1 ч

В 50 мл воды растворяют 10 г (0,050 г-моль) 1-диазо-2-фенол-5-сульфокислоты [30], нейтрализуют 10%-ным раствором карбоната натрия и приливают кальциевую соль хромотроповой кислоты. Размешивают 2 ч, добавляют 10 г безводного карбоната натрия для полного осаждения кальция. Осадок СаСОз отфильтровывают и промывают 25 мл воды. К фильтрату добавляют 25 мл НС1 (пл. 1,14) и 50 г хлорида натрия. Выделившееся азосоединение отфильтровывают и высушивают. Выход 49 г (84%).

2-(я-СУЛ ЬФОФЕНИЛ АЗО)-1,8-ДИОКСИ НАФТАЛ И Н-3,6-ДИСУЛЬФОКИСЛОТА, НАТРИЕВАЯ СОЛЬ [31]

Спаднс

НО ОН

• I

AA-N = N—/ ^>-S03Na

NaOaS-^^^LsOaNa

Реагент получают сочетанием диазотированной сульфаниловой кислоты и хромотроповой кислоты (1,8-диоксинафталин-3,6-дисуль-фокислота).

В 20 мл воды, содержащей 0,6 г безводного карбоната натрия, растворяют 2 г сульфаниловой кислоты. К полученному раствору прибавляют 0,7 г нитрата натрия в 5 мл воды. Смесь охлаждают льдом, прибавляют при размешивании 30 мл 12 н. раствора соляной кислоты и 4,6 г натриевой соли хромотроповой кислоты в 80 мл воды. По окончании сочетания добавляют 140 г кристаллического ацетата натрия и смесь оставляют стоять на 1 ч; при этом выделяется натриевая соль красителя красного цвета. Ее отфильтровывают на воронке Бюхнера, полностью удаляя жидкость. Краситель растворяют в 60 мл горячей воды, отфильтровывают нерастворимые вещества и к кипящему раствору прибавляют 100 мл горячего этилового спирта, дают охладиться. Вещество отфильтровывают, промывают небольшим количеством этилового спирта и высушивают при 110°. Выход натриевой соли 9 г.

Реагент применяют в виде 0,02%-кого водного раствора.

2-(4'-СУЛЬФАМИЛФЕНИЛАЗО)-1,8-ДИОКСИНАФТАЛИН-3,6-ДИСУЛЬФОКИСЛОТА [32]

H03S—

НО ОН

I I _

/\/Ч_ы=N-/ \ - S02NH2

%/4>/-so3H

2-(4/-Сульфамилфенилазо)-1,8-диоксинафталин-3,6-дисульфоки-слота получается при взаимодействии диазотированного сульфаниламида с хромотроповой кислотой.

В концентрированной соляной кислоте (1,5 моля) при нагревании растворяют 1-молярное количество перекристаллизованного сульфаниламида. При охлаждении выделяются тонкие кристаллы гидрохлорида; они остаются в растворе в форме суспензии. Затем прибавляют при температуре 0° насыщенный раствор нитрита натрия (1-молярное количество) при непрерывном перемешивании до посинения йодкрахмальной бумажки. В процессе диазотирования происходит растворение кристаллов сульфаниламида.

Полученный таким образом раствор диазосоединения прибавляют медленно в течение 30 мин при перемешивании к раствору натриевой соли хромотроповой кислоты (1-молярное количество) в 30%-ном растворе едкого натра, поддерживая температуру

страница 11
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95

Скачать книгу "Синтез новых органических реагентов для неорганического анализа" (1.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
машины для свадьбы москва
урна у-1 285х215х600 зеленая оптом
московские фонды помощи детям инвалидам
http://taxiru.ru/fotootchet_forum_taksi/

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(18.11.2017)