химический каталог




Синтез новых органических реагентов для неорганического анализа

Автор А.И.Бусев

й в профильтрованный раствор 3,5г (J-нафтола в 30мл спирта и ЪОмл 8%-ного раствора едкого натра. Сразу выпадает почти черный осадок. Проверяют фенолфталеиновой бумажкой наличие щелочной реакции. Если необходимо, прибавляют еще немного едкого натра. После перемешивания в течение 2 ч осадок отфильтровывают и хорошо промывают водой, затем 50—100 мл спирта и вновь водой.

Очистку препарата производят так же, как 2-оксинафталин-(1-азо-2)-нафталин-1-сульфкислоты (см. стр. 21). Сухой реагент имеет вид черного порошка.

СТИЛЬБАЗОХРОМ [27]

Стильбен-2,2'-дисульфокислота-4,4'-бис[(-азо-2") 1,8-диоксинафталин-3,б-дисульфокислота]

H03S—.

ОН ОН

I I

V

—S03H

\ ГН—

?\

S03H

=СН-^ \-N=

он он

I I

HO,S

HOsS SOgH

Реагент синтезируют диазотированием 4,4'-диаминостильбен-2-2'-дисульфокислоты и сочетанием полученного диазосоединения с хромотроповой кислотой.

В 15 мл воды суспендируют 3,7 г 4,4'-диаминостильбен-2,2'-ди-сульфокислоты. Затем при интенсивном перемешивании прибавляют небольшими порциями 6 н. раствор КОН до полного растворения стильбена. Смесь охлаждают введением 20 г мелкоистолченно-го льда (приготовленного из дистиллята) и прибавляют 1,4 г нитрита натрия. Раствор при энергичном перемешивании в течение 1 ч вводят в 20 мл 6 н. раствора НС1. Выпавший осадок тетразония отфильтровывают, промывают 1—2 раза небольшими порциями воды и суспендируют в 10 мл воды. Суспензию небольшими порциями при перемешивании приливают в охлажденный раствор хромотроповой кислоты (10 г хромотроповой кислоты суспендируют и прибавляют 6 н. раствор КОН до растворения; при необходимости фильтруют), а затем смесь оставляют на 10—12 ч для более полного сочетания.

Раствор подкисляют концентрированной НС1 (5 мл), отфильтровывают осадок, а из фильтрата осаждают реагент, добавляя 200 мл горячего этилового спирта, отфильтровывают и вновь растворяют в 20 мл воды, переосаждают 200 мл этилового спирта и снова отфильтровывают. Осаждение реагента можно также проводить 1,5—2-кратным количеством (по отношению к общему объему смеси) ацетона с последующим подкислением раствора соляной кислотой до рН~**3—4. Продукт сушат при 95°.

СТИЛЬБАЗОГАЛЛ 1 [28]

Стильбен-2,2'-дисульфокислота-4,4'-бис [<азо-Г>-4,5,6-триоксибензол]

НО ОН

\ / у

НО-<^ у —N = N-^ ^>-СН =

S03H

НО ОН

=CH-<__>-N=N-<_>-0H

HOgS^

Реагент синтезируют диазотированием продажного препарата 4,4'-диаминостильбен-2,2'-дисульфокислоты и сочетанием бисдиазо-соединения с пирогаллолом в присутствии алюмокалиевых квасцов.

Диазотирование. В 40—50 мл воды при добавлении 2 г ЫагСОз (в расчете на безводный) растворяют 3,7 г (0,01 моля) 4,4'-диаминостильбен-2,2'-дисульфокислоты, прибавляют 1,5 г NaN02 и, если необходимо, отфильтровывают загрязнения. Раствор при хорошем перемешивании медленно вливают струей в содержащую лед или снег смесь 8 мл концентрированной соляной кислоты и 8 мл воды. Через 10 мин бисдиазосоединение отфильтровывают, промывают несколько раз небольшим количеством воды. Продукт снимают с воронки и взмучивают в 15—20 мл воды.

Сочетание. В 60 л(л воды растворяют 7,56 г (0,06 моля) пирогаллола и 14 г алюмокалиевых квасцов. При тщательном перемешивании добавляют 4 г ЫагСОз и далее прибавляют суспензию бисдиазосоединения в течение 30—40 мин. После этого медленно, по каплям в течение 30 мин прибавляют 40 мл 20%-ного раствора- ацетата натрия. Реакционная масса становится темно-фиолетовой. Перемешивают еще 30 мин и затем по каплям прибавляют 20 мл концентрированной соляной кислоты. Продукт (черный осадок) отфильтровывают и хорошо промывают вначале 3%-ной соляной кислотой и далее водой. Промытый продукт снимают в стакан, взмучивают в 250 мл воды, добавляют 2 мл концентрированного раствора аммиака, перемешивают 5 мин и фильтруют раствор для удаления нерастворившегося осадка. К фильтрату добавляют в течение 20 мин 10 мл концентрированной соляной кислоты. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают один раз водой и сушат на воздухе. Выход 50%.

Стильбазогалл I представляют собой темно-коричневые кристаллы, растворимые в воде, метаноле и этаноле. Концентрированный водный раствор его окрашен в красно-бурый цвет, разбавленный — в желтый. Реагент устойчив в кислой среде, в щелочной — легко окисляется. При подкислении его концентрированной соляной кислотой возникает синяя окраска, а затем выпадает осадок синего цвета. Реагент поглощает свет при 430 нм, его комплексное соединение с цирконием при 500 нм\ молярный коэффициент погашения 2,7-104, константа нестойкости комплексного соединения с цирконием 9,2-10~6.

СТИЛЬБАЗОГАЛЛ II [28]

Стильбен-2,2'-дисульфокислота-4,4'-бис [<азо-Г>-2-карбокси-4,5,6-триоксибензол]

НО ОН

\ / _

НО-^ ^-N=N—^ V-CH=

V \

СООН SOgH

НО ОН

=CH-C>N=N-^H

SO»H СООН

Реагент синтезируют диазотированием 4,4'-диаминостильбен-2,2'-дисульфокислоты и сочетанием бисдиазосоединения с галловой кислотой в присутствии алюмокаллиевых квасцов.

Диазотирование то же, что и при синтезе стильбазо-галл I.

Сочет

страница 10
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95

Скачать книгу "Синтез новых органических реагентов для неорганического анализа" (1.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
компьютерные курсы для начинающих москва адреса
Столы Дерево
сковорода wok купить
обучение по делопроизводству в астане

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)