химический каталог




Цианистые соединения и их анализ

Автор Дж.Г.Бьюкенен

й каждые дпесть месяцев.

Б) 100 г маннитола, доведенные до литра раствором (А).

B) 40 г азотнокислого никкеля й 20 г азотнокислого аммония, растворенные в 100 см3 раствора (А).

Г) 20% раствор едкого натра.

Д) Разбавленный раствор аммиака.

Остаток после выпаривания азотнокислого раствора смачивается 40 см} раствора (Б), прибавляется по каплям около 3 см* раствора (В) и достаточно раствора (Б), чтобы получить зеленовато-желтое окрашивание раствора. Если дициандиамид отсутствует, раствор делается зеленым, а если он находится в больших количествах — зеленовато-желтым. Осаждение удобно производить в большой закрывающейся склянке для взвешивания; закрытый раствор предохраняется от потери аммиака, а также от частичного осаждения гидрата окиси никкеля. После стояния в течение ночи зеленый раствор фильтруют через взвешенный тигель Гуча, промывают 100 см3 раствора (Д). После сушения при 125° в течение одного часа осадок взвешивается в виде Ni(CaN4H60)a. Фактор для пересчета на дициандиамид — 0,645.

В случае, если испытуемые образцы представляют собой растворы, содержащие гуанилмочевину it бигуанид, 25 см9 раствора, содержащие от 0,1 до 0,4 г дициандиамида, помещают в мерную колбу на 50 см3 и обрабатывают 3 см3 раствора (Б), 2,5 — 3 см3 концентрированного аммиака, от 1 до 3 см3 раствора (В) и достаточным количеством раствора (Г), чтобы вызвать вышеописанные изменения цвета. Раствор оставляют в закрытой колбе на 2-3 часа, затем доводят до метки и фильтруют; часть в 25 см подкисляют 1/4 н. азотной кислоты и определяют дициандиамид после выпаривания досуха, как описано выше.

Ошибки от присутствия гуанилмочевины и бигуанида можно избегнуть при испытании твердых веществ, экстрагируя образец ацетоном в аппарате Soxlet'a в течение двух или трех часов. Ацетоновый экстракт упаривается досуха, и остаток обрабатывается азотной кислотой. Соли гуанилмочевины и бигуанида нерастворимы в ацетоне и, таким образом, они удаляются.

Вместо использования никкелевой соли, пикрат гуанилмочевины может быть осажден после выпаривания с азотной кислотой при условии, конечно, если гуанилмочевина и бигуанид были раньше удалены или определены. Подробности осаждения гуанилмочевины пикриновой кислотой приведены в отделе определения гуанилмочевины.

Следует обратить внимание на тот факт, что гидролиз дициандиамида должен производиться при строго определенных условиях в виду того, что сильные кислоты способны разлагать соли гуанилмочевины, образуя соли гуанидина. Взамен выпаривания досуха с 1/4н. азотной кислотой автор нашел, что количественное превращение в гуанилмочевину происходит при нагревании 50 см3 раствора с \Ъ см3 концентрированной соляной кислоты в течение 15 минут при температуре кипящей водяной бани. Продолжительное нагревание ведет к образованию гуанидина.

Мочевина. — Прежний способ определения мочевины в Циан-амидных смесях заключался в определении общего азота и вычитании из этой величины азота, связанного в виде цианамида и дициандиамида. Очевидно? этот метод не предусматривал возможности присутствия других видов азотистых соединений, кроме трех только что упомянутых. Из методов, применяемых для определения мочевнны в физлологической химии, например, измерение азота, выделяющегося при обработке гипо-бромитом натрия, или осаждение азотнокислой закисью ртути, ни один не мог быть применен в присутствии цианамида. Fox и Geldard (J. Ind. Eng. Chem., 15, 743 [1923]) изучали анализ мочевины с целью изыскать способ этого важного определения, наиболее применимый при анализах цианамидных смесей, и пришли к заключению, что единственным удовлетворительным методом является уреазный метод Marshal Гя. С этим заключением согласен и автор, который считает необходимым описать подробности именно этого метода.

Уреазный метод основан на том факте, что мочевина в нейтральном растворе количественно превращается в углекислый аммоний действием энзима — уреазы, которая встречается, главным образом, в бобах сои или хлебного дерева. Fox H.Geldard рекомендуют следующий способ для приготовления энзима: несколько г бобовой муки хлебного дерева экстрагируют 20-кратным по весу количеством воды в течение от 10 до 15 минут, точно нейтрализуют соляной кислотой (1 см3 1/10 н. НС1 на 1г бобовой муки) и фильтруют. 10 см3 этого экстракта достаточно для превращения 0,1 г мочевины в углеаммиачную соль менее, чем в один час.

Для определения мочевины отвешивают 0,5 г пробы и растворяют в 250 см3 воды. Отбирают пипеткой 25 см3 в высокую широкогорлую склянку, емкостью около 100 см*, добавляют несколько капель индикатора метилрот и точно нейтрализуют, применяя 1/10 н. NaOH. Прибавляют 10 см3 нейтральной уреазы и оставляют на один час, держа горло склянки закрытым. Вливают из бюретки отмеренный избыток 1 /10 н. НС1; вставляют в склянку стеклянную трубку с шариком и маленькими дырочками на нижнем конце, и быстро продувают очищенный воздух в течение от 5 до 10 минут для удаления углекислоты. Две или три капли каприлового спирта или петролейного эфира прибавляют к

страница 63
< К СПИСКУ КНИГ > 1 1 2 2 3 3 4 4 5 5 6 6 7 7 8 8 9 9 10 10 11 11 12 12 13 13 14 14 15 15 16 16 17 17 18 18 19 19 20 20 21 21 22 22 23 23 24 24 25 25 26 26 27 27 28 28 29 29 30 30 31 31 32 32 33 33 34 34 35 35 36 36 37 37 38 38 39 39 40 40 41 41 42 42 43 43 44 44 45 45 46 46 47 47 48 48 49 49 50 50 51 51 52 52 53 53 54 54 55 55 56 56 57 57 58 58 59 59 60 60 61 61 62 62 63 63 64 64 65 65 66 66 67 67 68 68 69

Скачать книгу "Цианистые соединения и их анализ" (1.64Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
мастер по ремонту холодильников миле
какой формы бывают шашки такси
автосигнализация старлайн е91 цена
кисс в москве 2017 купить билеты

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(28.04.2017)