химический каталог




Цианистые соединения и их анализ

Автор Дж.Г.Бьюкенен

м раствора (Г), чтобы вызвать вышеописанные изменения цвета. Раствор оставляют в закрытой колбе на 2-3 часа, затем доводят до метки и фильтруют; часть в 25 см подкисляют 1/4 н. азотной кислоты и определяют дициандиамид после выпаривания досуха, как описано выше.

Ошибки от присутствия гуанилмочевины и бигуанида можно избегнуть при испытании твердых веществ, экстрагируя образец ацетоном в аппарате Soxlet'a в течение двух или трех часов. Ацетоновый экстракт упаривается досуха, и остаток обрабатывается азотной кислотой. Соли гуанилмочевины и бигуанида нерастворимы в ацетоне и, таким образом, они удаляются.

Вместо использования никкелевой соли, пикрат гуанилмочевины может быть осажден после выпаривания с азотной кислотой при условии, конечно, если гуанилмочевина и бигуанид были раньше удалены или определены. Подробности осаждения гуанилмочевины пикриновой кислотой приведены в отделе определения гуанилмочевины.

Следует обратить внимание на тот факт, что гидролиз дициандиамида должен производиться при строго определенных условиях в виду того, что сильные кислоты способны разлагать соли гуанилмочевины, образуя соли гуанидина. Взамен выпаривания досуха с 1/4н. азотной кислотой автор нашел, что количественное превращение в гуанилмочевину происходит при нагревании 50 см3 раствора с 15 см3 концентрированной соляной кислоты в течение 15 минут при температуре кипящей водяной бани. Продолжительное нагревание ведет к образованию гуанидина.

Мочевина.—.Прежний способ определения мочевины в циан-амидных смесях заключался в определении общего азота и вычитании из этой величины азота, связанного в виде цианамида и дициандиамида. Очевидно* этот метод не предусматривал возможности присутствия других видов азотистых соединений, кроме трех только что упомянутых. Из методов, применяемых для определения мочевины в физлологической химии, например, измерение азота, выделяющегося при обработке гипо-бромитом натрия, или осаждение азотнокислой закисью ртути, ни один не мог быть применен в присутствии цианамида. Fox и Geltiard (J. Ind. Eng. Chem., 15, 743 [1923]) изучали анализ мочевины с целью изыскать способ этого важного определения, наиболее применимый при анализах цианамидных смесей, и пришли к заключению, что единственным удовлетворительным методом является уреазный метод Marshal Гя. С этим заключением согласен и автор, который считает необходимым описать подробности именно этого метода.

Уреазный метод основан на том факте, что мочевина в нейтральном растворе количественно превращается в углекислый аммоний действием энзима — уреазы, которая встречается, главным образом, в бобах сои или хлебного дерева. Fox n.Geldard рекомендуют следующий способ для приготовления энзима: несколько г бобовой муки хлебного дерева экстрагируют 20-кратным по весу количеством воды в течение от 10 до 15 минут, точно нейтрализуют соляной кислотой (1 см3 1/10 н. НС1 на \г бобовой муки) и фильтруют. 10 см3 этого экстракта достаточно для превращения 0,1 г мочевины в углеаммиачную соль менее, чем в один час.

Для определения мочевины отвешивают 0,5 г пробы и растворяют в 250 см9 воды. Отбирают пипеткой 25 см3 в высокую широкогорлую склянку, емкостью около 100 см3, добавляют несколько капель индикатора метилрот и точно нейтрализуют, применяя 1/10 н. NaOH. Прибавляют 10 см3 нейтральной уреазы и оставляют на один час, держа горло склянки закрытым. Вливают из бюретки отмеренный избыток 1/10 н. НС1; вставляют в склянку стеклянную трубку с шариком и маленькими дырочками на нижнем конце, и быстро продувают очищенный воздух в течение от 5 до 10 минут для удаления углекислоты. Две или три капли каприлового спирта или петролейного эфира прибавляют к раствору для предотвращения вспенивания. После продувания титруют до точной нейтрализации 1/10 н. NaOH.

Известно, что уреазный метод является специфичным для мочевины. Цианамид, дицианамид и гуанилмочевина не оказывают никакого влияния. В присутствии кальциевых солей кальций должен быть удален при помощи углекислого Натрия, а избыток карбоната разложен подкисле-нием и продуванием воздуха перед прибавлением уреазы. При анализах удобрительных смесей, содержащих растворимые фосфатьь, последние должны быть удалены гидратом окиси бария, а избыток бария — углекислым натрием. Избыток углекислого натрия затем удаляется подкис-лением.

Автор с успехом применял готовую уреазу; энзим теперь может быть получен от поставщиков химических препаратов, чем устраняется несколько затруднительное приготовление бобовой муки.

О ксантгидрольном методе Fossa'а упоминалось на стр. 100. Johnson (J. led. Eng. Chem., 13, 535 [1921]) описывает метод определения мочевины, основанный на образовании с щавелевой кислотой трудно раство. 8 ЦАМЯОТЫВ ЕМЖПЕХЖЯ. 113

0,10 г пробы обрабатывают 20 см* 1/4 н. азотной кислоты, и смесь выпаривают, досуха на паровой бане. Образовавшаяся азотнокислая гуанилмочевина осаждается следующим образом: Употребляемые реактивы:

A) 2% раствор аммиака, насыщенный- гуанилмочевиной никкеля,

заново приготовляемы

страница 62
< К СПИСКУ КНИГ > 1 1 2 2 3 3 4 4 5 5 6 6 7 7 8 8 9 9 10 10 11 11 12 12 13 13 14 14 15 15 16 16 17 17 18 18 19 19 20 20 21 21 22 22 23 23 24 24 25 25 26 26 27 27 28 28 29 29 30 30 31 31 32 32 33 33 34 34 35 35 36 36 37 37 38 38 39 39 40 40 41 41 42 42 43 43 44 44 45 45 46 46 47 47 48 48 49 49 50 50 51 51 52 52 53 53 54 54 55 55 56 56 57 57 58 58 59 59 60 60 61 61 62 62 63 63 64 64 65 65 66 66 67 67 68 68 69

Скачать книгу "Цианистые соединения и их анализ" (1.64Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Кликни, получи скидку по промокоду "Галактика" в KNS - купить оперативку - офис-салон на Дубровке.
подставка под цветы напольная металлическая купить в москве
aeromaster xp 04 ремак
Фирма Ренессанс: стоимость монтажа лестницы деревянной - качественно и быстро!

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(18.01.2017)