химический каталог




Цианистые соединения и их анализ

Автор Дж.Г.Бьюкенен

змалывают и просеивают сквозь сито в 80 меш. Готовый энзим такЖе годится для этой реакции.

2. Иногда индикатор бледнеет в продолжение инкубации, в таком случае необходимо прибавить еще одну каплю индикатора после окончания инкубации.

3. Эта реакция зависит от превращения мочевины в аммиак под действием уреолитического энзима. Температура инкубации не должна превышать 40°, так как Цианамид при долгом стоянии может претерпевать частичное превращение в мочевину.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Цианамид.—Почти все методы, применяемые для определения цианамида, основаны на том, что его серебряная соль нерастворима в аммиачных растворах. Эта нерастворимость в реагенте, который^ растворяет серебряные соли всех близких азотистых соединений, вместе с характерным цветом серебряного осадка делают точное определение азота цианамида сравнительно легкой задачей. Количественный анализ на цианамид может быть сделан или путем определения содержания азота в осажденных серебряных солях, или объемным определением сере бра в осадке, или титрованием избытка серебра в фильтрате после осаждения серебряных солей. j Методы, основанные на определении серебра, предполагают постоянство состава осадка, что не всегда оправдывается. Хотя доказано, что отношение в осажденных солях серебра к азоту не вполне постоянно; доказано также, что осадок содержит весь азот цианамида, и что никакого другого азотистого соединения, кроме цианамида, не имеется, исключая ^ех случаев, когда цианамид встречается с очень большими количествами дициандиамида. Следовательно, нужно предпочесть определение азота1, содержащегося в серебряных солях, и применять менее точное титрование серебра только для контроля обычных операций, где быстрота есть главное условие.

Определение цианамида методом Kjeldahl'H.— Берут часть раствора, содержащую не более 0,10 г азота, и разбавляют до объёма около 150 CJW3, нейтрализуют аммиаком и прибавляют лишних 5 см3 крепкого аммиака. Зате^прибавляют 5% раствор азотнокислого серебра по каплям при постоянном перемешивании до полноты осаждения и еще 5 смг избытка. Дают жидкости постоять минут 10, постоянно перемешивая, и затем фильтруют. Промывают осадок холодной водой до тех пор, пока промывные водььне перестанут давать реакции с фенол-фта леином. Помещают воронку.,HB горло Кьельдалевской колбы, продыря вливают фильтр и медленно обмывают его 50 смъ серной кислоты (1:1 таким образом, чтобы осадок полностью растворился. Промывают фильт, несколько раз горячей водой. Ставят колбу кипятиться и выпаривают до появления паров. Кипятят еще 30 минут, охлаждают, разбавляют, прибавляют едкого натра и отгоняют аммиак после предварительного прибавления достаточного количества раствора сернистого натрия для полного осаждения серебряных солей. Поглощают аммиак титрованной серной или соляной кислотой * и обратно отгитровывают избыток.

Pinck (Ind. Eng. Qhem. 17, 459 [1927]) показал, что осадок цианамида серебра может случайно увлечь небольшие количества дициандиамида. Следовательно, если цианамид встречается с большими количествами дициандиамида, он рекомендует первоначальный осадок растворить в раз бавленной азотной кислоте и раствор разбавить до первоначального объема при осаждении. Затем прибавляется несколько см2 аммиачного серебра, после чего следует аммиаком сделать жидкость слегка щелочной. Очищенный цианамид серебра может быть теперь проанализирован методом Кьельдаля или титрованием, как указано ниже.

Определение, цианамида титрованием серебром.— Осаждают серебряные соли в аммиачном растворе, как было описано выше, фильтруют и промывают осадок. Промызают фильтр и медленно обмывают его 50 см9 азотной кислоты (1 : 4) таким образом, чтобы осадок полностью растворился. Разбавляют смесь до 200 см2 и титруют серебро титрованным роданидом, употребляя раствор азотнокислого железа как индикатор.

108 s *"

Если желательно, можно вместо серебра в серебряных солях титровать избыток серебра в фильтрате. В этом случае производят осаждение избытком 1/10 н. раствора азотнокислого серебра, фильтруют и титруют избыток серебра после подкисления раствора азотной кислотой. Очевидно, этот способ применим только в отсутствии хлоридов или других соединений, осаждаемых серебром в кислом растворе.

Ксантгидрольный метод. — Ксантгидрольный метод Fosse'a для открытия мочевины был коротко описан на стр. ICO. Fosse применил этот же самый способ для определения мочевины, а также цианамида. Для определения последнего цианамид осаждается в виде цианамида серебра, который затем превращается в мочевину и азотнокислое серебро обработкой азотной кислотой. Образовавшаяся мочевина осаждается в виде ксантгидрол а и взвешивается. Подробности этого метода можно найти в подлиннике (Compt. rend., 179, 214, 408 [1924J).

Дициандиамид. — Хотя изучению анализа дициандиамида уделено было много внимания, еЩе'нё Выработано метода для его определения, который мог быть одинаково применим ко всем видам смесей. Вследствие отрицательного отношения к дициандиамиду в земледельческих

страница 59
< К СПИСКУ КНИГ > 1 1 2 2 3 3 4 4 5 5 6 6 7 7 8 8 9 9 10 10 11 11 12 12 13 13 14 14 15 15 16 16 17 17 18 18 19 19 20 20 21 21 22 22 23 23 24 24 25 25 26 26 27 27 28 28 29 29 30 30 31 31 32 32 33 33 34 34 35 35 36 36 37 37 38 38 39 39 40 40 41 41 42 42 43 43 44 44 45 45 46 46 47 47 48 48 49 49 50 50 51 51 52 52 53 53 54 54 55 55 56 56 57 57 58 58 59 59 60 60 61 61 62 62 63 63 64 64 65 65 66 66 67 67 68 68 69

Скачать книгу "Цианистые соединения и их анализ" (1.64Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы супер память
котеджные поселки по рижскому шоссе
сантехника gsi история компании
изготовление медных табличек

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)