химический каталог




Цианистые соединения и их анализ

Автор Дж.Г.Бьюкенен

не удаляются основным уксуснокислым Свинцом. Итак в общем, если при реакции 8 получается желатинообразный или хлопьевидный осадок, и если испытывается продажная удобрительная смесь, повторяют реакцию на свежей пробе раствора после очистки основным уксуснокислым свинцом.

5. Некоторые из менее обычных продуктов разложения цианамида, особенно, меламин, бигуанид и гуанилмочевина, также образуют с пикриновой кислотой осадки характерного вида.

Реакция (9), Реакция с-никкелем на гуанилмоче-в и и у.—К 25 см5 раствора прибавляют 5 см3 никкелевого реактива и затем' 10 см5 10% раствора едкого натра. Оставляют в ледяной ванне 1 час, потирая по временам палочкой о стенки сосуда. Пропускают через небольшой фильтр и промывают один раз водой, собирая отдельно фильтрат и промывные воды. (Оранжевый кристаллический осадок: присутствие гуанилмоче вич* ы) . Употребляют фильтрат для реакции 10. Промывные воды отбрасывают.

Примечания. — 1. Гуанидин не образует осадка с никкелем. Если реакция 9 положительная, переходят к реакции 10. Если отрицательная, то Положительный результат, полученный при реакции 8, считается достаточным для открытия гуанидина.

2. Никкелевый реактив приготовляется следующим образом: Растворяют 10 г сернокислого никкеля и 30 г лимонной кислоты в 150 CMZ воды и прибавляют 50 смг крепкого аммиака,

3. Когда присутствуют значительные количества гуанилмочевины, образованию кристаллического осадка предшествует изменение цвета от голубого к желтому, которое происходит от прибавления едкого натра. Этот цветне нужно смешивать с сине-зеленым изменением цвета, которое всегда наблюдается, когда едкий натр прибавляется к никкелевому реактиву.

4. Кристаллический осадок соединения гуанилмочевины и никкеля образуется медленно, и реакцию можно считать отрицательной только тогда, когда смесь постоит не менее часа. Хлопьевидный осадок, который иногда образуется от долгого стояния, нельзя смешивать с характерными оранжевыми кристаллами соединения гуанилмочевины и никкеля.

5. Бигуанид также образует нерастворимую никкелевую соль.

Реакция (10). Гуанидин в присутствии гуанилмоче в и и ы.— К фильтрату от реакции 9 прибавляют по каплям концентрированной соляной кислоты до кислой реакции на лакмус и затем прибавляют 1 или 2 капли аммиака и 2 см5 спиртового раствора пикриновой кислоты. Охлаждают в ледяной ванне, перемешивая время от времени. (Желтый кристаллический осадок: присутствие гуанидина).

Примечание. — Конечно, необходимо употреблять достаточное количество никкелевого реактива для полного осаждения гуанилмочевины и выдерживать достаточное время. Фильтрат от осадка гуанилмочевины и никкеля должен быть зеленого цвета, указывающего на присутствие избытка никкеля.

Реакция (11). Аммиак в отсутствии цианамида.— К 10 см* раствора прибавляют 1 г окиси магния, растертого ^с водою в кашицу, и нагревают до кипения. Открывают аммиак по его запаху или при помощи лакмусовой бумажки.

Примечани е.— Если присутствует цианамид, он должен быть удален, как сказано в реакции 12. Если результаты реакции 11 не надежны, повторяют определение следующим образом: разбавляют 50 см* раствора 100 см5 воды,- прибавляют 2 г окиси магния и кипятят смесь в аппарате для отгонки аммиака в течение 15 минут, поглощая дестиллат водой. Прибавляют 2 капли индикатора метилрот и титруют выделившийся аммиак 1/10 н. серной кислотой.

Реакция 12. Аммиак в присутствии цианамида. — К 25 см3 раствора прибавляют 5 см3 10% раствора азотнокислого серебра и 5 см3 10% едкого натра. Взбалтывают, чтобы осадок свернулся, фильтруют и промывают дважды холодной водой. Прибавляют к фильтрату 5 г сернокислого магния, растворенного в небольшом количестве воды, разбавляют приблизительно до 150 см? и нагревают до кипения. Открывают аммиак по запаху, или лакмусовой бумажкой, или отгонкой и поглощением водой, как указано в примечании к реакции 11.

Примечани е.— Цианамид в растворе едкого натра полностью осаждается азотнокислым серебром. Прибавление сернокислого магния к конечному фильтрату, который содержит избыток едкого натра, осаждает гидрат окиси магния и создает условия реакции 11.

Реакция 13. Мочевина. — К 25 см3 раствора прибавляют 1 каплю индикатора метилрот, точно нейтрализуют,раствор, прибавляя, смотря по надобности, 2/100 н. серной кислоты или едкого натра, и затем добавляют только достаточное количество кислоты, чтобы раствор имел ясно розовое окрашивание. Взмучивают энергичным взбалтыванием в течение нескольких минут ОД г муки бобов сои с 10 см3 воды. Добавляют каплю индикатора метилрот и делают суспензию точно нейтральной при помощи 2/100 н. кислоты или щелочи. Фильтруют суспензию соевых бобов и прибавляют экстракт к испытуемому раствору. Оставляют на час смесь стоять в теплом месте. (Изменение цвета розового на желтый: присутствие мочевины). Количество присутствующей мочевины грубо определяют титрованием освободившегося аммиака 2/100 н. серной кислотой.

Примечание 1.— Мука из соевых бобов приготовляется следующим образом: бобы сои очищают и сушат, ра

страница 58
< К СПИСКУ КНИГ > 1 1 2 2 3 3 4 4 5 5 6 6 7 7 8 8 9 9 10 10 11 11 12 12 13 13 14 14 15 15 16 16 17 17 18 18 19 19 20 20 21 21 22 22 23 23 24 24 25 25 26 26 27 27 28 28 29 29 30 30 31 31 32 32 33 33 34 34 35 35 36 36 37 37 38 38 39 39 40 40 41 41 42 42 43 43 44 44 45 45 46 46 47 47 48 48 49 49 50 50 51 51 52 52 53 53 54 54 55 55 56 56 57 57 58 58 59 59 60 60 61 61 62 62 63 63 64 64 65 65 66 66 67 67 68 68 69

Скачать книгу "Цианистые соединения и их анализ" (1.64Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
монтажник кондициониров москва
Ti Art TA-7380
вакуумный кузовной ремонт без покраски
205604-02

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)