химический каталог




Цианистые соединения и их анализ

Автор Дж.Г.Бьюкенен

жет потребоваться хорошее охлаждение, напр., в ванне из льда с солью.

3. В виду того, что продажные продукты обычно содержат достаточно хлоридов, в этом случае может образоваться осадок, так что положительный результат не имеет особого значения. Если же реакция отрицательная, испытание существенно упрощается.

Реакция (4). Роданид. — К 10 смв раствора прибавляют 2 капли концентрированной соляной кислоты и затем 5 капель 10% растворг хлорного железа (красное окрашивание: присутствие роданида)

Реакция (5). Цианид. — К 10 см2 исходного раствора прибавляют 1 смэ 10% едкого натра и 5 капель насыщенного раствора железисто-аммониевой сернокислой соли (соль Мора). Нагревают в течение нескольких минут, затем прибавляют 2 капли 10% раствора хлорного железа и далее по каплям разбавленной соляной кислоты, пока гидрат закиси и окиси железа полностью не растворится. Пропускают смесь через небольшой фильтр и промывают водой. (Синий осадок: присутствие цианида).

Реакция (6). Дициандиамид в отсутствии тиомочевины, — Повторяют реакцию 3. Если по прибавлении азотнокислого, серебра тотчас образуется осадок, ему дают осесть и затем снова приба* вляют по каплям азотнокислое серебро, пока не перестанет образовываться осадок. Нагревают смесь до 60° на водяной бане и фильтруют. Прибавляют 5 капель раствора серебра и охлаждают в ледяной ванне, взбалтывая по временам, и оставляют смесь стоять, по крайней мере, 30 минут.

(Белый осадок, выделяющийся при охлаждении раствора: присутствие дициандиамида).

Примечания. — 1. Серебряное соединение гораздо более растворимо в горячей воде, чем в холодной, и этим свойством можно воспользоваться для отделения, хотя и неполного, от цианидов, роданидов и хлоридов, серебряные соли которых нерастворимы ни в горячих, ни в холодных растворах. Внешний вид дициандиамида, серебра описан в примечании 2 к реакции 3.

2. Температура смеси должна быть без промедления поднята до 60°, и нагревание не должно бьЬъ продолжительным, так как дициандиамид может быть превращен азотной кислотой в гуанилмочевину.

Реакция (7). Д и ц и а\н д и а м и д в присутствии тио-мочевины. — К 10 см3- раствора прибавляют 3 см3 крепкого аммиака и 3 см3 10% азотнокислого серебра. Взбалтывают до ПОЛНОГО свертывания осадка и затем прибавляют по каплям азотнокислое серебро до тех пор, пока не перестанет образовываться осадок. Отфильтровывают черный осадок и прибавляют к чистому фильтрату 5 капель раствора соли серебра в качестве испытания на полноту осаждения. Если от последнего прибавления серебра не получается постоянного осадка, прибавляют по каплям азотную кислоту до как раз кислой реакции раствора и еще лишних, 5 капель сохраняя смесь холодной во вреЧя прибавления. Если осадок сразу не образуется, охлаждают в течение 30 минут в ледяной ванне с частым перемешиванием (нет осадка: отсутствие дициандиамида). Если осадок получается, прибавляют по каплям азотнокислое серебро, . пока не перестанет образовываться осадок^'агревают до 60° и охлаждают, как при реакции б.

Примечание. — Аммиачное серебро осаждает сульфид серебра из тиомочевины, оставляя цианамид в растворе в случае недостатка взятого серебра, или осаждая ЕГБ, если серебро находится в избытке. После отфильтровывания осадка, полученного от аммиачного серебра, раствор как-раз годится для применения реакции б.

Реакция (8). Пикриновая кислот а.—К 10 см3 раствора прибавляют 1 см3 спиртового раствора пикриновой кислоты и перемешиваю? 5 минут с помощью палочки, которой трут о стенки сосуда. (Желтый осаДОК: присутствие гуанилмочевины или гуанидина, или обоих).

Примечай и я.— 1. Если реакция 8 отрицательная, и гуанилмоче-вина и гуанидин отсутствуют, пропускают реакции 9 и 10 и переходят к реакции 11. Если реакция 8 положительная, могут присутствовать гуанил-мочевина или гуанидин, или смесь обоих. Проделывают реакции 9 и 10.

2. Спиртовый раствор пикриновой кислоты приготовляется растворением 6 г пикриновой кислоты в 100 см3 95% спирта.

3. Аналитик должен освоиться с наружным видом пикратов гуанилмочевины и гуанидина, так как иногда от прибавления реактива полу чаются другие осадки. Так пикриновая кислота сама может дать осадок в концентрированных соляных растворах, особенно на холоду. Прибавление одного спирта может вызвать образование осадка, и эта возможность должна быть проверена холостым опытом путем прибавления 1 см3 спирта.

4. Предполагается, что испытуемые растворы не содержат других азотистых соединений, кроме девяти перечисленных. С осторожностью, однако, схему можно применить для испытания удобрительных смесей, содержащих аммиачное основание или подобные продукты кислого гидролиза протеинов. Так как аммиачное основание с пикриновой кислотой обычно дает хлопьевидный осадок, необходимо перед применением реакции очистить раствор с помощью основного уксуснокислого свинца. Смеси, содержащие хлопковую муку, также иногда дают с пикриновой кислотой желатинообразный осадок. Этого можно избегнуть обработкой основным уксуснокислым свинцом: Гуанилмочевина и гуанидин

страница 57
< К СПИСКУ КНИГ > 1 1 2 2 3 3 4 4 5 5 6 6 7 7 8 8 9 9 10 10 11 11 12 12 13 13 14 14 15 15 16 16 17 17 18 18 19 19 20 20 21 21 22 22 23 23 24 24 25 25 26 26 27 27 28 28 29 29 30 30 31 31 32 32 33 33 34 34 35 35 36 36 37 37 38 38 39 39 40 40 41 41 42 42 43 43 44 44 45 45 46 46 47 47 48 48 49 49 50 50 51 51 52 52 53 53 54 54 55 55 56 56 57 57 58 58 59 59 60 60 61 61 62 62 63 63 64 64 65 65 66 66 67 67 68 68 69

Скачать книгу "Цианистые соединения и их анализ" (1.64Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
agb петли недорого
дачный поселок изумрудное озеро-2
чем заделать вмятину на капоте
перевозка гироскутора в самолете

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)