химический каталог




Цианистые соединения и их анализ

Автор Дж.Г.Бьюкенен

которых известно низкое содержание азота, как, например, многие удобрительные смеси, можно взять большее количество образца. Все реакции позволяют открыть 0,5 мг азота на см3 раствора и почти все позволяют открыть 0,2 мг на см3.

2. Извлечение должно делаться на холоду, и приготовленный таким образом раствор, должен быть употреблен в день приготовления, чтобы избежать изменения видов азотистых соединений, в частности цианамида.

3. Конечный раствор делается нейтральным по лакмусу, потому что цианамидные растворы наиболее устойчивы при таких условиях.

4. Предполагается, что все виды азотистых соединений растворимы в воде. Схема не предусматривает нерастворимых видов, например таких как металлические соли цианамида, синильной или роданистоводородной кислоты. Некоторые, менее обычные продукты разложения Цианамида, аммелин, например, нерастворимы в воде и потому тоже исключаются.

3. ОТКРЫТИЕ ВИДОВ АЗОТИСТЫХ СОЕДИНЕНИЙ

Реакция (1). Аммиачное азотнокислое СЕРЕБРА о.— К Ю смъ раствора прибавляют 1 см2 крепкого аммиака и 1 см* 10% азотнокислого серебра. Взбалтывают 1 минуту. (Светложелтый осадок; присутствие цианамида. Черный осадок; присутствие т и о м о -ч е в и и ы).

Примечания — 1. Тиомочевина обессеривается аммиачным азотнокислым серебром, и получается осадок сернистого серебра и цианамида серебра*. Цианамид серебра канареечно-желтого цвета. Если осадок к оричневого или черного цвета, присутствует тиомочевина, если только неорганические сульфиды были должным образом удалены при приготовлении раствора. Если присутствует тиомочевина — переходят к реакции 2; если она отсутствует, пропускают реакцию 2 и переходят к реакции 3.

2. Объем осаждающего реагента, рекомендованный в этой и в следующих реакциях, является количеством, необходимым для того, чтобы обеспечить открытие азотистого соединения, если оно присутствует в малых количествах. С большими количествами могут потребоваться для полного осаждения и большие количества реактива. Если надлежит сделать отделение, аналитику следует произвести испытание на полноту осаждения,

3. Когда присутствуют большие количества цианидов, или роданидов, 1 см3 крепкого аммиака может быть недостаточно для того, чтобы их серебряные соли перешли в раствор, но так как эти соли белые, их осаждение не помешает открытию ни цианамида, ни мочевины. Не нужно увеличивать прибавления аммиака, так как это понизило бы чувствительность реакции на цианамид.

4. Гуанилтиомочевина, менее известный вид, открывается этой реакцией, как тиомочевина. '

Реакция (2). Цианамид в ^присутствии тиомоче-в и и ы. — К Ю смъ раствора добавляют 1 смъ насыщенного раствора уксуснокислого свинца и затем 1 см5 крепкого аммиака. Взбалтывают 1 минуту. (Желтый осадок: присутствие цианамида; белый осадок: отсутствие цианамида)..

Примечания. — 1. Аммиачный уксуснокислый свинец не обессеривает тиомочевину. Цианамид свинца похож по наружному виду на цианамид серебра, но полный желтый цвет появляется более медленно. Если присутствуют очень небольшие количества цианамида, может потребоваться несколько минут, пока не появится желтое окрашивание.

2) Реакции 1 и 2 проделываются раньше потому, что в виду неустойчивости смесей, содержащих цианамид, к ним должны применяться специальные меры предосторожности. В отсутствии цианамида многие из последующих реакций упрощаются.

Реакция (3). Кислое азотнокислое серебр о.—К 10 см? раствора прибавляют 3 капли концентрированной азотной кислоты и I смг 10% азотнокислого серебра. Взбалтывают в течение 1 минуты и, если не образовалось осадка, охлаждают в ледяной ванне в течение 30 линут, время от времени взбалтывая. (Белый осадок: присутствие соединений 1 группы или хлоридов. Нет осадка: отсутствие соединений

1 группы).

1 Группа - 2 Группа

Осаждаются кислым рас* Неосаждаются кислым

твором азотнокислого раствором азотнокислог"

серебра серебра

,i Цианид Аммиак

:'J- Дициандиамид Цианамид

Роданид Гуанидин

Тиомочевина Гуанилмочевина %

Мочевина *

Примечания. — 1. Если кислый раствор азотнокислого серебра не дает осадка, все соединения группы 1 отсутствуют. Пропускают реакции 4, 5, б и 7. Если осадок получается, одно или несколько соединений группы 1 могут присутствовать, или же осадок получается благодаря галоидам. Члены группы 1 теперь открывают следующими реакциями: роданид — реакцией 4; цианид — реакцией 5 и дициандиамид — реакциями 6 и 7. Тиомочевина была ранее открыта реакцией 1.

2. Цианистое и роданистое серебро очень мало растворимы в разбавленной азотной кислоте и осаждаются быстро и полно. Дициандиамид серебра даже в случае наличия в значительных количествах образуется медленно, выделяясь в виде объемистых полупрозрачных хлопьев или чаще в виде длинных игольчатых кристаллов. Внешний вид их весьма характерен и, однажды увидев эти кристаллы, их легко узнать, Дициандиамид серебра гораздо более растворим в теплых растворах, чем в холодных, и, если дициандиамид присутствует в незначительных количествах, то чтобы вызвать образование осадка, мо

страница 56
< К СПИСКУ КНИГ > 1 1 2 2 3 3 4 4 5 5 6 6 7 7 8 8 9 9 10 10 11 11 12 12 13 13 14 14 15 15 16 16 17 17 18 18 19 19 20 20 21 21 22 22 23 23 24 24 25 25 26 26 27 27 28 28 29 29 30 30 31 31 32 32 33 33 34 34 35 35 36 36 37 37 38 38 39 39 40 40 41 41 42 42 43 43 44 44 45 45 46 46 47 47 48 48 49 49 50 50 51 51 52 52 53 53 54 54 55 55 56 56 57 57 58 58 59 59 60 60 61 61 62 62 63 63 64 64 65 65 66 66 67 67 68 68 69

Скачать книгу "Цианистые соединения и их анализ" (1.64Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
2 дин магнитола для хонда цивик 5д
ограждения для стройки
сетки для настольного тенниса в тюмени купить
кармина бурана билеты дом музыки

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.05.2017)