химический каталог




Цианистые соединения и их анализ

Автор Дж.Г.Бьюкенен

й: пикратной и никкеле-вой. Пикратная реакция, к сожалению, не характерна вследствие того, что гуанидин и менее обычные меламин и бигуанид также образуют пикраты. Пикраты меламина и бигуанида отличаются по внешнему виду от пикратов гуанил.лочевины и гуанидина. Пикраты гуанилмочевины и гуанидина слишком сходны, чтобы можно было их различить; для открытия гуанилмочевины нужно прибегнуть к помощи никкелевой соли. Гуанидин не образует нерастворимой никкелевой соли. Бигуанид образует нерастворимую никкелевую соль, но он является редко встречающимся соединением.

Соли гуанидина, похожие на соли аммиака, образуют осадок с реактивом Nessler'a. Эта очень чувствительная реакция может применяться только в отсутствии аммиака. В отсутствии гуанилмочевины соли гуанидина могут быть открыты сплавлением с мочевиной при 160°; образуется гуанилмочевина, которая может быть открыта посредством никкелевой соли. Обычно применяемой реакцией является реакция со спиртовым раствором пикриновой кислоты. Пикрат гуанидина растворяется в 2,630 частях воды при 9° и трудно растворим в спирте и эфире. Из чистых растворов осаждение пикрата происходит практически количественно, но в присутствии других солей это не всегда случается.

Бигуанид образует характерную пикратную и никкелевую соли.

Меламин образует пикрат очень характерного вида, легко перекри-сталлизовывающийся из теплой воды.

КАЧЕСТВЕННАЯ СХЕМА ДЛЯ ОТКРЫТИЯ ЦИАНАМИДА И БЛИЗКИХ ЕМУ СОЕДИНЕНИЙ

Следующая схема (Buchanan, J. Ind. Eng. Chem. 15 , 637 [1923]) предусматривает открытие

Аммиака и его солей Гуанилмочевины и ее солей

Цианамида Роданистоводородной кислоты и

Синильной кислоты и ее солей ее солей

Дициандиамида Тиомочевины

Гуанидина и его солей Мочевины

Предполагается, что смеси, подлежащие исследованию, не содержат других азотистых соединений,кроме перечисленных. Указывается на меры против мешающих реакциям неорганических радикалов, обычно часто находимых в продажных смесях. Схема состоит из трех частей.

1. Предварительные реакции на обычно наиболее мешающие радикалы: Сульфиды и фосфаты обычно встречаются в продажных смесях;

те и другие должны быть удалены перед применением качественных

реакций.

2. Приготовление раствора для анализа.

3. Открытие видов азотистых соединений: Приводятся реакции с такими пояснениями, какие кажутся необходимыми для осмысленного их

лрименения. Описание способа содержит аналитические указания; пояснения даны в примечаниях.

!. ПРЕДВАРИТЕЛЬНЫЕ РЕАКЦИИ

.Сульфидная сера. — Взбалтывают небольшое количество вещества с холодной водой, если необходимо, фильтруют и добавляют к чистому фильтрату Немного углекислого свинца, который предварительно растирается с водой в кашицу. Взбалтывают в течение одной минуты. (Почернение углекислого свинца указывает на присутствие неорганической сульфидной серы).

Фосфат. — Фильтруют смесь с углекислым свинцом, полученную при испытании на сульфидную серу, подкисляют чистый фильтрат азотной кислотой, прибавляют немного твердого азотнокислого аммония, нагревают до 60° и прибавляют несколько кубических сантиметров молибденово-аммониевой соли (желтый осадок — присутствие фосфата).

Примечание: Эта качественная схема предназначается для пользования особенно при испытании удобрительных смесей, в которых воднорастворимый фосфат является важной составной частью. Мера для удаления этого мешающего радикала указана в следующем параграфе,

2. ПРИГОТОВЛЕНИЕ РАСТВОРА

Отсутствие фосфат а.—Если вещество полностью растворимо и если сульфидная сера отсутствует, растворяют 5 г в 150 см3 холодной воды. Если оно не полностью растворимо, или если присутствуют неорганические сульфиды, растирают 5 г в небольшой ступке с 50 см3 холодной воды, прибавляют, если надо, достаточно едкого натра, чтобы сделать реакцию на лакмус Щелочной или нейтральной, и затем добавляют 2 г углекислого свинца, предварительно растертого с водой в кашицу. Взбалтывают смесь несколько минут, фильтруют и доводят объем фильтрата и промывных вод приблизительно до 150 см3. Во всяком случае конечный раствор делают нейтральным по лакмусу, прибавляя по мере надобности или разбавленный раствор едкого натра, или разбавленную серную кислоту. Отфильтровывают и отбрасывают могущий образоваться осадок. Разбавляют раствор до объема в 250 см3, хорошо смешивают и хранят в холодном месте.

Наличие фосфата. — Отвешивают в ступку 10 г образца, добавляют около 50 см3 воды и затем достаточное количество известкового молока для полного осаждения фосфатов и растирают пестиком. Переносят смесь в колбу на 250 см3 и добавляют углекислого свинца. Если присутствуют сульфиды, разбавляют до 250 см3 и взбалтывают. Пропускают через сухой фшьтр и пробуют на полное удаление фосфата. 125 см3. фильтрата нейтрализуют по лакмусу разбавленной серной кислотой, фильтруют, если необходимо, и разбавляют до 250 см3.

Примечания. — 1. Пользуются отвешенным образцом, чтобы можно было судить о количествах различных присутствующих видов азотистых соединений. При испытании смесей, для

страница 55
< К СПИСКУ КНИГ > 1 1 2 2 3 3 4 4 5 5 6 6 7 7 8 8 9 9 10 10 11 11 12 12 13 13 14 14 15 15 16 16 17 17 18 18 19 19 20 20 21 21 22 22 23 23 24 24 25 25 26 26 27 27 28 28 29 29 30 30 31 31 32 32 33 33 34 34 35 35 36 36 37 37 38 38 39 39 40 40 41 41 42 42 43 43 44 44 45 45 46 46 47 47 48 48 49 49 50 50 51 51 52 52 53 53 54 54 55 55 56 56 57 57 58 58 59 59 60 60 61 61 62 62 63 63 64 64 65 65 66 66 67 67 68 68 69

Скачать книгу "Цианистые соединения и их анализ" (1.64Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы бухучета в щербинке
buderus твердотопливные котлы
камера заднего вида для форд фьюжен
автобус на час недорого

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(02.12.2016)