химический каталог




Цианистые соединения и их анализ

Автор Дж.Г.Бьюкенен

твор сделался явно желтым. Затем прибавляют 30—40 капель 5% раствора фенола. Хорошо взбалтывают и через 15 минут прибавляют 0,5 г йодистого калия и затем смесь оставляют в темном месте на 30 минут перед титрованием раствором гипосульфита.

Синильная кислота также реагирует с бромом согласно реакции

HCN -f Br2 = CNBr + HBr;

поэтому в случае определения роданида нужно удалить цианиды отгонкой со слабой кислотой (например, борная кислота) прежде, чем применять окисление бромом; или если оба кислотных радикала определить вместе, а цианид в отдельной пробе, то роданид получится по разности.

Колориметрическое определени е. — Характерным окрашиванием с железными солями часто пользуются для колориметрического определения незначительных количеств роданидов. Определение обычно делается в трубках Nessler'a, при чем для получения стандартных цветов применяется титрованный раствор роданида. Чрезвычайно важно при этих определениях, чтобы стандартные окрашенные растворы содержали точно такое же количество раствора железной соли и кислоты, предпочтительно соляной. Должно употреблять значительный избыток железной соли.

Роданиды редко анализируются в чистых растворах, и требуется много изобретательности со стороны аналитика для выбора метода, наиболее применимого к данному сочетанию, подлежащему исследованию. Цианиды, ферро- и феррициани; ы, сульфи;ы, сульфиты, роданиды являются кислотными радикалами, обычно ассоциированными, поведение которых при различных аналитических процедурах может потребовать тщтгельного обдумывания. Сульфиды могут быгь удалены взбалтыванием с твердым углекислым свинцом, ферроцианиды—осаждением цинком или окисным железом, феррицианиды—осаждением закисными солями железа. В присутствии сульфитов, роданидов или тиокислот предпочтительно отделять роданиды осаждением в виде солей серебра или закиси меди. В общем, объемные методы могут применяться непосредственно только в тех случаях, когда другие составляющее растворов известны. В случае если они неизвестны, рекомендуются методы осуждения. Было найдено, что определение содержания серы в серебряных солях, нерастворимых в разбавленной азотной кислоте ^сульфиды должны быть предварительно удалены), является наиболее удовлетворительным для исследования целого ряда веществ, несмотря на значительное время, необходимое для ряда операций, входящих в определение.

ЦИАНАМИД И БЛИЗКИЕ ЕМУ СОЕДИНЕНИЯ

Соединение цианамид, HaCN2, представляет интерес в аналитической химии как свободная кислота важной в промышленности соли, циан-амиДа кальция. Впервые полученный реакцией меж iy галоидным соединением циана и аммиаком, он являлся лабораторной редкостью до открытия в 1897 году Frank'OM и Саго, что продажный карбид кальция поглощает при высокой температуре газообразный азот, образуя цианамид кальция, соединение, которое впоследствии было признано прекрасным удобрительным материалом, а также сырьем, пригодным для производства разных других азотистых соединений. Развитие этой промышленности было столь быстрым, что в настоящее время продукция цианамидной промышленности превосходит и по количеству и по стоимости объединенную продукцию всех цианистых соединений, о которых говорилось в предыдущих отделах этой книги.

В следующих параграфах мы опишем сперва цианамид и кальций-цианамид, а затем другие имеющие близкое отношение азотистые соединения, которые Получаются из цианамида или соединяются с ним.

Цианамид.—Дзе структурные формулы могут быгь приписаны цианамиду, амадная формула, NH2C s= N, и диимидная формула, HN = С = NH. От обеих формул требуется, чтобы они объясняли различные реакции, в которые вступает соединение.

Нарягу с образованием из аммиака и галоидных соединений циана,

Которых говорилось ранее, цианамид может быгь также получен из тиомочевины отнятием серы окисью ртути. Реакции для обоих методов следующие:

CNBr + NH3 = NH2CN -f НВг NH2CSNH2 + HgO = NH2CN -f H20 -f HgS.

«

Натриевая соль цианамида получается как промежуточный продукт при производстве цианистого натрия по способу Castnar'a, в то время, как кальциевая соль получается из карбида кальция и азота, как описано в следующем параграфе.

Цианамид для лабораторных целей может быть удобнее всего приготовлен из продажного цианамида кальция следующим образом: К 10 частям ледяной воды прибавляют одну часть цианамида кальция, предпочтительно негашеного и неумасленного, и перемешивают в течение получаса, поддерживая температуру смеси ниже 15° прибавлением, по мере

надобности, льда. Смесь фильтруют и прибавляют к ней 20% серной

' кислоты при энергичном помешивании до тех пор, пока смесь не будет

точно кислой по реакции сметилротом. Фильтруют снова, доводят реакцию фильтрата до нейтральной или слегка кислой, — предпочтительно

так, чтобы концентрация водородных ионов была между 10 ~* и 10 -в н,

выпаривают раствор кипячением под уменьшенным давлением, проверяя

время от времени реакцию и поддерживая ее в желаемых пределах.

Концентрируют до очень маленького объема, фильтруют теплым и ох

страница 49
< К СПИСКУ КНИГ > 1 1 2 2 3 3 4 4 5 5 6 6 7 7 8 8 9 9 10 10 11 11 12 12 13 13 14 14 15 15 16 16 17 17 18 18 19 19 20 20 21 21 22 22 23 23 24 24 25 25 26 26 27 27 28 28 29 29 30 30 31 31 32 32 33 33 34 34 35 35 36 36 37 37 38 38 39 39 40 40 41 41 42 42 43 43 44 44 45 45 46 46 47 47 48 48 49 49 50 50 51 51 52 52 53 53 54 54 55 55 56 56 57 57 58 58 59 59 60 60 61 61 62 62 63 63 64 64 65 65 66 66 67 67 68 68 69

Скачать книгу "Цианистые соединения и их анализ" (1.64Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
выравнивающая шпатлевка
ручка держатель для гироскутера
http://taxiru.ru/shashki-dlya-taxi-all/
бременские музыканты новогодние приключения

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(22.08.2017)