химический каталог




Цианистые соединения и их анализ

Автор Дж.Г.Бьюкенен

еребро.—Роданистое серебро, AgCNS, осаждается, если растворимую серебряную соль прибавить в избытке к раствору3 роданида, Осадок—творожистый, напоминающий по наружному виду хлористое серебро, и растворим в аммиаке.

ОТКРЫТИЕ И ОПРЕДЕЛЕНИЕ РОДАНИДОВ

Открытие.—Из растворов роданидов азотнокислое серебро осаждает белый творожистый осадок. роданистого серебра AgCNS, нерастворимый в разбавленной азотной кислоте, но растворимый в аммиаке и в избытке растворимых роданидов.

Сернокислая медь не производит непосредственного изменения в слабых растворах роданид?, но из крепких растворов она осажтает чернуш родановую медь, Си (CNS)2 которая при стоянии превращается в белую. Если вместе с раствором меди прибавляется сернистый натрий, сернистая кислота или другой восстановитель, немедленно образуется белый осадок роданистой меди, CuCNS. Осадок не растворяется ни в воде, ни в растворах соли, почти нерастворим в разбавленной серной соляной кислотах, но растворим в аммиаке.

При прибавлении к кислому раствору роданида солей окиси железа получается темно красное окрашивание, происходящее от образования растворимого красного роданового железа. Это наиболее чувствительная и характерная реакция для солей окиси железа и для роданидов. Окрашивание не исчезает при кипячении или од холодных разбавленных минеральных кислот (отличие от ацетатов и формиатов). Щелочи к аммиак выделяют осадок коричневого гидрата окиси железа и разрушают окраску. Цвет мгновенно исчезает от хлорной ртути (отличие от меконатов), или от избытка азотнокислого серебра (отличие от формиатов и ацетатов). Если испытание производится в присутствии ферроцианидов, должен быть прибавлен избыток раствора окисного железа и жидкость отфильтрована от осадка берлинской лазури, тогда может стать заметным красное окрашивание. В присутствии феррицианидов темно окрашенный раствор должен быть сильно разбавлен.

Окрашивание, подобное окрашиванию от роданового железа, подуг чается при прибавлении к подкисленному раствору роданида нескольких капель раствора молибденовокислого аммония, а затем гранулирован- « ного цинка. В этом случае красное окрашивание происходит от образования Mo (SCNi4 соответствующего Мо02, промежуточной степени при восстановлении молибденовой кислоты. При продолжительном действие цинка красное окрашивание исчезает, так как хлорид МоС13, соответствующий окиси Мо203, до которой окончательно восстанавливается молибденовая кислота, дает бесцветный раствор с роданистоводородной кислотой.

Определение. Весовые способы. Окисление и осаждение в виде сернокислого бари я.—Для весового определения роданистые соединения могут быть окислены азотной кислотой или другими окислителями, и образовавшаяся таким образом серная кислота осаждена в виде сернокислого бария! Часто одна азотная кислота действует медленно, особенно на нерастворимые роданиды и в таких случаях обычно употребляют раствор брома в азотной кислоте, что дает весьма удовлетворительные результаты.

При анализе растворимых роданидов соль растворяется в воде, и осторожно прибавляемся раствор брома в азотной кислоте до тех пор, пока ~месь не станет красной. Затем смесь кипятят несколько минут и, наконец, выпаривают досуха, после прибавки небольшого количества раствора хлористого натрия для предотвращения возможной потери серной кислоты от улетучивания. Остаток смачивается соляной кислотой и снова выпаривается досуха для разрушения азотной кислоты. В заключение он извлекается водой, подкисляется соляной кислотой, фильтруется, к сера осаждается хлористым барием.

Прямое окисление, конечно, невозможно в присутствии других сернистых соединений, но можно прибегнуть к осаждению роданида в виде серебряной соли с последующим окислением. В случае присутствия сульфидов они могут быть удалены взбалтыванием с твердым углекислым свинцом. Раствор после удаления сульфидов слегка подкисляется азотной кислотой, и к нему прибавляется раствор азотнокислого серебра. Осажденные серебрянные соли отфильтровывают и промывают. Затем их переносят обратно в тот стакан, где было сделано осаждение, смывая струей горячей воды, и смесь солей окисляют азотной кислотой и бромом, как описано выше.

Отделение и определение в виде роданистой мед и.—Раствор роданида подкисляется соляной кислотой и к нему прибавляется раствор бисульфита натрия, а затем избыток сернокислой меди. Бглая роданистая медь, таким образом осажденная, вследствие крайнего ее дисперсного состояния, флльтруется чрезвычайно трудно. Смесь оставляют стоять на ночь, предпочтительно в теплом месте. Осадок может быть /отфильтрован на взвешенном фильтре, промыт, высушен и взвашзн в виде роданистой меди.

Вместо взвешивания роданистая медь может быть растворена, и роданид определен объемным способом, как описано в следующих параграфах.

Ферроцианиды, если они также присутствуют, могут быть удалены предварительным осаждением солями окиси железа или цинка, и роданид осажен из,фдльтрата. *

Объемные методы. Окисление раствором перман-г а и а т а.—Окисление перманганатом про

страница 47
< К СПИСКУ КНИГ > 1 1 2 2 3 3 4 4 5 5 6 6 7 7 8 8 9 9 10 10 11 11 12 12 13 13 14 14 15 15 16 16 17 17 18 18 19 19 20 20 21 21 22 22 23 23 24 24 25 25 26 26 27 27 28 28 29 29 30 30 31 31 32 32 33 33 34 34 35 35 36 36 37 37 38 38 39 39 40 40 41 41 42 42 43 43 44 44 45 45 46 46 47 47 48 48 49 49 50 50 51 51 52 52 53 53 54 54 55 55 56 56 57 57 58 58 59 59 60 60 61 61 62 62 63 63 64 64 65 65 66 66 67 67 68 68 69

Скачать книгу "Цианистые соединения и их анализ" (1.64Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
обучение excel москва продвинутый уровень
контактные линзы биомедикс
билет.нн нижний новгород киркоров
кресла шезлонги для дачи

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)