химический каталог




Цианистые соединения и их анализ

Автор Дж.Г.Бьюкенен

1 : 1) и с начала реакцию/проводят на холоду. Когда первоначальная реакция пройдет, смесь/нагревают до 100° на водяной бане и держат при этой температуре до тфс пор, пока капля жидкости не будет" давать ни синего, ни зеленого Окрашивания с раствором, содержащим смесь закцсной и окисной соли железа. Жидкость разбавляют, если нужно, нейтрализуют осажденным углекислым кальцием, фильтруют, раствор выпаривают и оставляют для кристаллизации. Получаются большие кристаллы нитропруссидного натрия, которые могут быть очищены перекристаллизацией. Чистая соль Na2Fe\CN)5NO«2H20 кристаллизуется в рубиново-красных моноклин-. ных призмах, крторые при 16° растворяются в 2,5 частях воды.

Щелочные нитропруссиды очень устойчивы в водных растворах; щелочно-земельные соли несколько менее устойчивы. Растворимые нитропруссиды не изменяются от окисных солей железа. С солями серебра и некоторых других тяжелых металлов они образуют осадки мясо-красного цвета.

Главный интерес нитропруссиды вызывают прекрасным, но проходящим фиолетовым окрашиванием, которое они дают с растворимыми сульфидами. Реакция эта весьма чувствительна и для сульфидов и для нитропруссидов.

Нитропруссид натрия применяется также, как реактив на креати-нин, который в присутствии едкой щелочи дает рубиново-красное окраши-в вание, переходящее в несколько минут в соломенно-желтый цвет. Аце тон также дает красное окрашивание со щелочным раствором нитропрус-сида, и другие кетоны и альдегиды дают цветные реакции от желтовато-красного до фиолетового.

КАРБОНИЛ-ФЕРРОЦИАНИДЫ

Одна из групп циана в ионе ферроциана может быгь замещена кар-бонилом; при этом образуются соли карбонил-ферроцианида, как, например, K3FetCN)5CO. Карбонил-ферроцианиды могут быть получены нагреванием раствора ферроцианида до 135° в атмосфере окиси углерода в течение двух или трех дней, или при действии на ферроцианиды крепкой" серной кислоты. Однако, они легче получаются из цианистых продуктов, извлеченных" из каменноугольных газов, в которых они могу* находиться в значительных количествах. Для их извлечения из сырых маточных щелоков от производства ферроцианидов Williams рекомендует следующий способ. После выпаривания растворов и выделения кристаллизацией большей части ферроцианидов остаточный маточный щелок подкисляется соляной или разбавленной серной кислотой, и раствор осаждается прибавлением окисной соли железа. Осадок,;; представляющий собою смесь железных солей ферроцианида и карбонил-ферроцианида, отделяется от раствора фильтрованием и тщательным промыванием. Ферроцианид и карбонил-ферроцианид разделяются превращением их в кальциевые соли кипячением с известковым молоком, и ферроцианид осаждается от прибавления достаточного^ количества углекислого аммония в виде двойной кальциево-аммонийной железистосинероди<щ»й соли. Карбонил-ферроцианид кальция получается из оставшегося^чищенного раствора выпариванием и кристаллизацией.

Щблочные и щелочноземельные карбонил-ферроциациды светло-желтого цвета, и растворы их устойчивы. Большая часть металлических карбонил-ферроцианидов нерастворима. Кобальтовая соль получается в виде красновато-розового осадка; медная соль — светло-зеленая; серебряная соль и цинковые соли — белые. Свинцовая соль — растворима, и это свойство используется при определении карбонил-ферроцианидов.

Осадок, получаемый от прибавления окисной соли железа к растворимому карбонил-ферроцианиду, является наиболее характерной реакцией для карбонил-ферроцианидов. Характерный фиолетовый цвет с сильным бронзовым блеском, присущий этому соединению, легко отличает его от ферроцианидов. При осаждении солями окиси железа карбонил-ферроцианиды, подобно ферроцианидам, увлекают с соОой •в связанном виде небольшие количества щелочных металлов.

Открытие и определение карбонил-ферроцианида.—Для аналитического отделения карбонил-ферроцианида от ферроцианида, с которым он обычно находится вместе, используется тот факт, что свинцовая соль карбонил-ферроцианида растворима в нейтральных или кислых растворах. Williams поступает следующим образом.

К нейтральному или слабо кислому раствору прибавляется избыток

азотнокислого или уксуснокислого свинца. При этом ферроцианид

осаждается в виде нерастворимой свинцовой соли, в то время как карбонил-ферроцианид остается в растворе. Осадок отфильтровывают и хорошо

промывают, избыток- свинца удаляют из фильтрата прибавлением раствора сульфата натрия или калия, и осажденный сернокислый свинец

отфильтровывают и промывают. Карбонил-ферроцианид в фильтрате

и промывных водах осаждают прибавлением избытка раствора окисной

железной соли, фиолетовый карбонил-ферроцианид железа отфильтровывают через большой фильтр и тщательно промывают. Осадок вместе

с фильтром переносят в стакан, где было сделано осаждение, и разлагают 100 см3 3% раствора едкого кали, хорошо размешивая смесь стеклянной палочкой. Затем снова фильтруют и промывают и фильтрат титруют сернокислой медью, точно следуя указаниям, данным на стр. 64

для титрования ферроцианида. Конечно, тит

страница 40
< К СПИСКУ КНИГ > 1 1 2 2 3 3 4 4 5 5 6 6 7 7 8 8 9 9 10 10 11 11 12 12 13 13 14 14 15 15 16 16 17 17 18 18 19 19 20 20 21 21 22 22 23 23 24 24 25 25 26 26 27 27 28 28 29 29 30 30 31 31 32 32 33 33 34 34 35 35 36 36 37 37 38 38 39 39 40 40 41 41 42 42 43 43 44 44 45 45 46 46 47 47 48 48 49 49 50 50 51 51 52 52 53 53 54 54 55 55 56 56 57 57 58 58 59 59 60 60 61 61 62 62 63 63 64 64 65 65 66 66 67 67 68 68 69

Скачать книгу "Цианистые соединения и их анализ" (1.64Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
недорого розы остпна купить
Рекомендуем фирму Ренесанс - лестницы на второй этаж в частном доме своими руками схема - продажа, доставка, монтаж.
кресло ch 993 low
склад индивидуального хранения для интернет магазина москва

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)