химический каталог




Цианистые соединения и их анализ

Автор Дж.Г.Бьюкенен

ашивание должно быть получено в бесцветном кольце.

Стандартный метод анализа железистосинеродистых соединений.— На последней химическойконф еренции Европейских производителей синеродистых соединений был принят стандартный метод анализа и было постановлено опубликовать этот метод.в различных странах для всех работников (см. Analyst, 54,38 [1929 J). На этой конференции были обсуждены различные методы определения ферроцианидов, и метод с сернокислым цинком был в конечном итоге признан стандартным методом для решения спорных вопросов между производителями и потребителями. Были приняты следующие решения и методы:

1. Было вообще принято, "то перманганатным методом нельзя пользоваться, так как в присутствии окисляющихся примесей получаются неверные результаты.

2. Всеми было признано, что метод определения ферроцианидов отгонкой в виде синильной кислоты хорош. Однако, относительно этого метода возникли сомнения, что с ним чаще получаются пониженные результаты, чем с другими методами, и казалось непрактичным принять его в качестве стандартного метода для применения его в рядовых лабог раториях. Метод, в котором применяется хлорная ртуть, предпочтительнее того, в котором применяется хлористая медь.

3. Метод с сернокислой медью был вообще забракован, так как нашли, что получаемые результаты ненадежны из-за легкого образования различных соединений.

4. Было признано, что метод с сернокислой медью, превращающей ферроцианиды ~ феррицианиды,хорош постольку, поскольку не имеется соединений серы, которые вызывают осаждение меди; таким образом, при некоторых условиях метод ненадежен.

5. Метод с сернокислым цинком был признан всеми наилучшим методом.

Ход определения.—Р астворсернокиелого ц и и к а.— Заготовляется раствор около 1/5н. (28>7 г на литр), и титр его устанавливается по КаЫЬаипт'овскому железистосинеродистому калию; отсюда определяется и фактор.

Раствор ферроцианид а.—10 г ферроцианида растворяется в воде, и раствор разводится до 500 см3. Из этого раствора берут для анализа 50 ел*3, разбавляют водой и слегка подкисляют разбавленной серной кислотой (около Юсм3 1 /10 н. чистой кислоты, свободной отжелеза). 15% раствор чистых железных квасцов употреиляется, какГиндикатор, титрование производят при 15 — 20°; бумага, употребляемая для титрования, должна быть свободна от железа и в особенности, по возможности, беззольной." При титровании раствор сернокислого цинка прибавляется к подкисленному раствору железистосинеродистого калия. Конец реакции определяется следующим образом: 2 —»3 капли титруемого раствора при помощи стеклянной палочки переносят на фильтровальную бумагу и оставляют на несколько минут, чтобы жидкость хорошо впиталась. Тогда одну или несколько/капель раствора индикатора помещают на бумагу на расстоянии 1 —* 14/а см. Конец титпования наступает тогда, когда в месте соприкосновения двух жидкостей не наблюдается никаких следов синего окрашивания. Нужно убедиться, что и через 2 — 3 минуты после соприкосновения двух жидкостей синего окрашивания не появ5*

67

ляется. Лучше, при помещении капли на бумагу сделать в- ней выемку стеклянной палочкой, так как при этом осадок легче удерживается и не растекается по краю каймы. Это необходимо делать, так как синее окрашивание будет всегда появляться, если железная соль придет в соприкосновение с осадком железистосинеродистого цинка.

Если количество титруемой жидкости, взятой для капельных реакций, настолько значительно, что оказывает влияние на конечный результат, титрование должно быть повторено, и раствор сернокислого цинка приливают к титруемой жидкости почти до окончания с минимальным количеством капельных реакций, т. е. с лшнимальной потерей раствора. Можно принять, что капля, взятая тонкой стеклянной пялочкой, составляет около 0,1 см3 титрованного раствора.

Влажност ь. — Содержание влажности определяется следующим образом. Для этого взвешенное количество образца помещают в сушильный шкаф при температуре 125° (влага и кристаллизационная вода удаляются) и сушат до постоянного веса. Содержание влаги высчитывают по разности между первоначальным весом и весом высушенного вещества.

Отбирание пробы. —Можно особенно^рекомендовать брать пробу от каждого боченка так, чтобы от каждой тонны товара было взято по кило пробы. Эта проба помещается в четыре сосуда, которые запеча-. тываются. Отбирание п{юбы делается присяжным отборщиком из Торговой Палаты или другого подобного учреждения.

Примеси.—Отчет также содержит основы метода определения наиболее важных примесей, могущих бьпь в продажном ферроцианиде. Пятьдесят г ферроцианида растворяют в 250 — 300 см3 воды, раствор обрабатывают легким избытком чистого перекристаллизованного уксуснокислого цинка, разводят до литра, тщательно перемешивают и фильтруют.

Хлориды. — Берут 100 см прозрачного фильтрата, прибавляют несколько капель раствора хромовокислого калия и титруют 1/1 Он. или 1/100 н. раствором азотнокислого серебра обычным способом. Конец реакции достаточно отчетливо устанавливается.

Сульфаты.— По

страница 36
< К СПИСКУ КНИГ > 1 1 2 2 3 3 4 4 5 5 6 6 7 7 8 8 9 9 10 10 11 11 12 12 13 13 14 14 15 15 16 16 17 17 18 18 19 19 20 20 21 21 22 22 23 23 24 24 25 25 26 26 27 27 28 28 29 29 30 30 31 31 32 32 33 33 34 34 35 35 36 36 37 37 38 38 39 39 40 40 41 41 42 42 43 43 44 44 45 45 46 46 47 47 48 48 49 49 50 50 51 51 52 52 53 53 54 54 55 55 56 56 57 57 58 58 59 59 60 60 61 61 62 62 63 63 64 64 65 65 66 66 67 67 68 68 69

Скачать книгу "Цианистые соединения и их анализ" (1.64Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.02.2017)