химический каталог




Цианистые соединения и их анализ

Автор Дж.Г.Бьюкенен

итр раствора сернокислого цинка.

1 см3 раствора K4FeДва применения этого аналитического метода к анализу побочных продуктов при сухой перегонке угля описаны в_ отделах: Определение цианистых соединений в каменноугольном газе и Определение ферро-цианидов в отработавшей окиси.

Пергонка с хлористой медью. — Этот метод, данный Н. Е. Willams*oM, чрезвычайно выгоден в виду большого числа жепезистосинеродистых соединений, к которым он применим. Он особенно

хорош для анализа нерастворимых ферроцианидов. Williams (Chemistry of Cyanogen Compounds, стр. 361 [1915J) дает следующие условия

анализа: )

«Принципом метода является тот факт, что при прибавлении хлористой меди к кислому раствору ферроцианида образуются комплексные цианиды закисной меди, которые легко разлагаются при кипячении с разбавленными минеральными кислотами; при этом выделяется синильная кислота и регенерируется хлористая медь, которая таким образом служит для разложения дальнейших количеств ферроцианида. Так как эти две реакции могут протекать одновременно, полное разложение ферроцианида может быть выполнено в одной операции и с небольшим, сравнительно, количеством хлористой меди». *

«Для лучшего выполнения этого метода берут 0,5 г растворенного з воде ферроцианида, или объем раствора, содержащий эквивалентное Количество, и помещают в перегонную колбу, емкостью 350 — 400см3, *и разводят приблизительно до 150 см. Отвешивают от 0,1 до 0,05 г хлористой меди, промывают в маленьком стакане i ебольшим количеством разбавленной серной ьислэты для удаления основной хлорной меди, которая обычно присутствует, и растворяют в нескольких каплях соляной кислоты или в насыщенном рас»воре хлористого калия или натрия и

при легком помешивании прибавляют смесь к раствору ферроцианида в* дестилляционной колбе. Образуется бепый осадок двойного ферроцианида закисной меди; затем прибавляют 50 см* 4 н. серной клслоты, соединяют колбу с холодильником, другой конец которого соединен с двумя поглотителями, содержащими разбавленный раствор едкого кали или натра, и осторожно перегоняют. После нескольких минут кипячения белый осадок переходит' в светло-голубой, что объясняется осаждением двойного ферроцианида записного железа, затем этот осадок постепенно разлагается, и раствор наконец становится совершенно светлым,—тогда весь ферроцианид будет разложен и циан выделен в виде синильной кислоты; оставшийся раствор содержит железный купорос, бисульфат примененного щелочного металла, избыток серной кислоты и регенерированную хлористую медь».

«Щелочной раствор из поглотительной колбы тщательно смывают в стакан для титрования, прибавляют несколько капель 10% раствора-иодистого калия и титруют 1/10 н. раствором азотнокислого серебра-при помешивании до первого появления неисчезающей опале-сценции».

В случге нерастворимых ферроцианидов, как например ферроцианида

тяжелых металлов, навеску 0,5 г помещают в дестилляционную колбу

с 150 см3 воды и прибавляют необходимые количества разбавленной

серной кислоты и хлористой меди. Затем синильная кислота перегоняется обычным путем. Ферроцианиды в смесях с другими веществами,

как например берлинская лазурь, в крашеном или утяжеленном шелке

или' в отработавшей окиси железа могут также определят ься непосредственно этим методом. —

Бензидиновый мето д. — Новым методом (J. Chem. Soc. 125, 240 [1924]) является метод W. М. Cumming'a, который употребляет бензидиновую соль для анализа растворимых ферроцианидов, основывая определение на том факте, что ферроцианид оензидина, 3C12H12N?-H4Fe\CN)eHaO, растворим в воде при 17° только п количестве 1 части на 12 000. Для весового опредепения к раствору ферроцианида добавляется в избытке бензидиновая соль, белый осадок отфильтровывается, промывается водой, сушится в воздушной бане, прокалирается, и остаток окиси железа взвешивается. Факторы, употребляемые для пересчета найденного веса Fe203 tia безводные соли, следующие; 4,599 для железистосинеродистого калия, 3,799 для натрия и 3,649 для кальция.

Для* объемного определения приготовляется титрованный раствор хлористоводородного бензидина растворением отвешенного количества чистой соли в воде. Этот нейтральный раствор применяется для титрования нейтральных растворов ферроцианидов. Когда будет прибавлено при постоянном помешивании почти все нужное для полного осаждения количество бензидина, каплю смеси помещают на фильтровальную бумагу. Белый осадок раалагается на воздухе, и образуется голубой центр, окруженный кольцом бесцветного раствора. Кашпо, бромного индикатора (приготовленного растворением нескольких капель брома в 100 см3 воды и прибавлением как раз достаточного количества углекислого натрия до обесцвечивания жидкости) помещаюг теперь на фильтровальную бумагу так, чтобы она, впитываясь, коснулась бесцветного кольца. Когда конец реакции достигнут, в месте соприкосновения двух колец жидкостей появляется желтое окрашивание. Пробы

должны быть сделаны по возможности быстро, и желтое окр

страница 35
< К СПИСКУ КНИГ > 1 1 2 2 3 3 4 4 5 5 6 6 7 7 8 8 9 9 10 10 11 11 12 12 13 13 14 14 15 15 16 16 17 17 18 18 19 19 20 20 21 21 22 22 23 23 24 24 25 25 26 26 27 27 28 28 29 29 30 30 31 31 32 32 33 33 34 34 35 35 36 36 37 37 38 38 39 39 40 40 41 41 42 42 43 43 44 44 45 45 46 46 47 47 48 48 49 49 50 50 51 51 52 52 53 53 54 54 55 55 56 56 57 57 58 58 59 59 60 60 61 61 62 62 63 63 64 64 65 65 66 66 67 67 68 68 69

Скачать книгу "Цианистые соединения и их анализ" (1.64Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
микроавтобус найм
вюстхоф ножи
курсы практический курс чтения и анализа бухгалтерской отчетности
wizardfrost.ru

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.03.2017)