химический каталог




Цианистые соединения и их анализ

Автор Дж.Г.Бьюкенен

растворе, и чтс нужно добавить еще некоторое количество меди. По мере уменьшения синего окрашивания прибавляют все меньшие количества медного раствора после кажаой пробы. Концом титрования считается, когда на бумаге в течение минуты не появляется больше синего окрашивания. Операции установки титра и аналитического определения должны производиться точно при одних и тех же условиях.

Williams подчеркивает важность следующих предосторожностей:

1. Общий объем титруемой жидкости должен быть почти одним и тем же при каждом анализе и таким же, как при установке титра.

1 Амер. дюйм = 2,54 см.

ез

2. При каждом определении нужно брать по возможности одинаковые количества ферроцианида.

3. Существенно, чтобы в жидкости был избыток калиевой соли, и если для разложения нерастворимого ферроцианида применяется едкая щелочь, то это должно быть едкое кали, а не едкий натр. ^

4. При установке титра раствора меди должны быть соблюдены предосторожности, указанные выше под № 3, и перед титрованием должен быть прибавлен избыток хлористого или сернокислого калия.

Согласно Williams'y, прибавление калиевой соли к раствору, подлежащему титрованию, важно для получения при этом титровании определенного осадка, представляющего собой смешанный ферроци-анид меди и калия с формулой Cu5K8[FevCN)6]5. Прибавляя достаточный избыток калиевого раствора, можно этим методом определить фер-роцианид натрия или кальция, и состав осадка будет тот же, что и при титровании железистосинеродистого калия.

Способ титрования сернокислым цинко м.— Это один из самых распространенных способов для контроля работ по получению цианистых соединений. Аналитические указания, рекомендуемые Химическим Комитетом Американской Газовой Ассоциации (Gas Chemist's Handbook, 2-ое изд. 323 [1922]) следующие:

Нужные растворы:

1. Титрованный раствор железистосинеродистого калия приготовляется растворением в дестиллированной воде 10 г хим. чистого K4Fe^CN)e • ЗН20, содержащего точное количество кристаллизационной волы, и разбавлением до литра.

2. Титрованный раствор сернокислого цинка приготовляется растворением в дестиллированной воде приблизительно 10,2 г химически чистого сернокислого цинка {ZnS04 • 7Н30), прибавлением 10 см3 концентрированной серной кислоты и разбавлением до литра.

3. Раствор железных квасцов, служащий индикатором. Растворяют в дестиллированной воде 30 г железных квасцов, прибавляют 6 см3 концентрированной серной кислоты и разводят до литра.

4. Разбавленная серная кислота; 10% раствор.

5. Насыщенный раствор сернокислого калия.

Установка титров. — Отмеривают точно, в 300 см3-ый стакан 25 см3 титрованного раствора железистосинеродистого калия. Подкисляют 10 сл*3 разбавленной H2S04 и прибавляют 10 см3 насыщенного раствора сернокислого калия. Разбавляют достаточным количеством дестиллированной воды, при чем доводят объем смеси приблизительно до того объема, какой будет при определении образца, Кэличество железистосинеродистого калия в анализируемом растворе должно быть приблизительно таким же, как и количество железистосинеродистого калия, содержащегося в 25 см3 титрованного раствора ферроцианида. В случае большой разницы нужно соответственно увеличивать или уменьшать количество титрованного раствера при установке титра.

При постоянном помешивании приливают медленно из бюретки раствор сернокислого цинка, пока весь ферроцианид не осядет. Кэнец титрования определяется следующим^образом: каплю смеси помещают на специальную или фильтровальную бумагу и рядом помещают каплю раствора железных квасцов так, чтобы обе капли соприкоснулись, пропитывая фильтровальную бумагу. Раствор железных квасцов не должен касаться белого осадка в центре капли, взятой из стакана. Дня этой реакции можно употреблять специальную бумагу для капельных реакций № 601 фирмы Schleicher и S:hull или фильтровальную бумагу Ва-Чег'а и Adamson'a сорт А. Тот сорт бумаги, который употреблялся для установки титра сернокислого цинка, должен применяться и во всех последующих титрованиях, где применяется раствор сернокислого цинка. Реактивная бумага не должна содержать железа. Синее окрашивание в точке, где две капли соприкоснулись, показывает, что не весь ферроцианид был осажден.- Конец реакции наступает, когда синее окрашивание не появляется в течение одной минуты. Титроваться должны две порции раствора ферроцианида. Первую порцию титруют, прибавляя раствор сернокислого цинка по 0,5 см3, и так как конец титрования приблизителен, то и полученный результат колеблется в тех же пределах; во второй порции точный конец титрования получают, прибавляя сернокислый цинк до того момента, когда в последний раз было видно синее окрашивание в предыдущем титровании, и продолж*ая прибавление по капле до тех пор, пока не перестанет появляться синее окрашивание. При конце должно сделать по крайней мере две капельные пробы.

По количеству раствора сернокислого цинка, 'потребовавшегося для осаждения ферроцианида во взятом объеме титрованного раствора железистосинеродистого калия, получается, т

страница 34
< К СПИСКУ КНИГ > 1 1 2 2 3 3 4 4 5 5 6 6 7 7 8 8 9 9 10 10 11 11 12 12 13 13 14 14 15 15 16 16 17 17 18 18 19 19 20 20 21 21 22 22 23 23 24 24 25 25 26 26 27 27 28 28 29 29 30 30 31 31 32 32 33 33 34 34 35 35 36 36 37 37 38 38 39 39 40 40 41 41 42 42 43 43 44 44 45 45 46 46 47 47 48 48 49 49 50 50 51 51 52 52 53 53 54 54 55 55 56 56 57 57 58 58 59 59 60 60 61 61 62 62 63 63 64 64 65 65 66 66 67 67 68 68 69

Скачать книгу "Цианистые соединения и их анализ" (1.64Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
вещи на хранении
волейбольная форма asics
корректировка спидометра газ
дубна обслуживание кондиционеров

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.02.2017)