химический каталог




Цианистые соединения и их анализ

Автор Дж.Г.Бьюкенен

астворимый в растворах.,щелочных цианидов. Если, однако, его окислить концентрированной азотной кислотой, то оно образует оранжевого цвета осадок железосинеродистого серебра, легко растворимый в аммиаке. п.у|

Растворимые' медные соли образуют характерный шоколадно-корич-невый осадок железистосинеродистой меди. Это чрезвычайно чувствительная реакция как для меди, так и для ферроцианида.

Растворимые железные соли образуют реакцию берлинской лазури в нейтральном или кислом растворе ферроцианидов. Это одна из наиболее важных качественных реакций для ферроцианидов. При ее применении к нерастворимым ферроцианидам их нужно сначала^ нагреть с едким натром, тогда металл осаждается в виде гидрата окиси, и образуется железистосинеродистый натрий. После удаления фильтрованием осадка гидрата окиси металла, к слегка подкисленному (Ьильтрату добавляют раствор окисной соли железа. Образуется синий осадок или зеленое окрашивание в зависимости от количества , имевшегося ферроцианида. Осадок нерастворим в разбавленных минеральных кислотах, но растворяется в щавелевой кислоте с образованием темносиней жидкости и в виннокислом аммонии с образованием фиолетовой жидкости. Подобно другим нерастворимым ферроцианидам металлов он разлагается при обработке едкими щелочами.

Определение.—Заслуживают описания четыре более, старых и один современный метод определения ферроцианидо , а именно: 1) перманганатный метод, 2) титрование медной солью, 3) титрование цинковой солью, 4) разложение закисной медной солью и титрование освобожденной синильной кислоты и 5) осаждение в виде железистосйнеродистоводород-ного бензидина.

Перманганатный мето д.—Перманганатный метод имеет преимущество - в смысле быстроты и недостаток—в отсутствии специфичности и трудности определения конечной точки титрования. При применении этого метода роданиды.,сульфиты, сульфиды, тиосульфаты и другие восстановители должны отсутствовать. При отсутствии этих примесей титрование производится следующим образом. Количество вещества, содержащее около 1,0 г щелочного ферроцианида, растворяют в воде, раствор разбавляют приблизительно до 700 см3* и помещают в большую фарфоровую чашку. Раствор подкисляют разбавленной серной кислотой и титруют 1/10 н. раствором перманганата калия, при постоянном помешивании, пока желтый цвет раствора не изменится в желтовато-красный. Конец реакции не легко установить нетренированному глазу, но со временем можно научиться титрование производить точно.

Если прибавить к жидкости ничтожное количество ^следы) хлорного железа, то исчезновение голубовато-зеленого окрашивания делает конец титрования еще более отчетливым. Реакция такова:

5K4F,eCN) KMn04 + 4HaS04 = 5K3Fe; CN) e+3K2S04+MnS04-f 4НаО

Титр раствора перманганата следует устанавливать железистосинеродистым калием, или, что предпочтительнее, кальциево-калиевой желези-стосине род истой солью, которая может бьггь получена в очень чистом виде и кристаллизуется без воды. Приготовление этой соли для установки титра описано ниже.

Способ титрования мед ним к у п о р о с о м. Williams (Chemistry of the Cyanogen Compounds, Ш2 [1915]) описывает очень подробно этот важный объемный метод определения. Титрованный раствор меди|4 приготовляется следующим образом: 12,5 г чисаой сернокислой меди растворяется в дестиллированной воде, прибавляется 10 см3 10% Н2§04, и все разводится до 1000 см3. Титр раствора устанавливается по кальциево-калиевой железистосинеродистой соли.

Двойной ферроцианид для установки титра приготовляется прибавлением раствора хлористого кальция к умеренно крепкому раствору чистого железистосинеродистого калия. Двойная соль выделяется на холоду в виде мелких безводных гранулированных кристаллов, которые отфильтровывают, промывают дестиллированной водой и сушаа при 100°. Для установки титра поступают следующим образом: отвешивают один грамм соли, превращают ее в железистосинеродистый калий кипячением с углекислым калием, фильтруют, промывают-осадок углекислого кальция до полного освобождения от растворимой соли и разводят до 100 см3.

Для определения берут 25 см3 раствора, помещают в стакан емкостью 150 см3, подкисляют 25 сл*31/5н. серной кислотой и прибавляют 29 см3 насыщенного раствора хлористого калия. Приливают медленно медный раствор из бюретки при постоянном помешивании до тех пор, пока весь ферроцианид не будет осажден. Конец титрования определяется следующим образом: берут полоску фильтровальной бумаги около Р/а дюймов1 длины и 3/4 дюйма ширины и погружают в жидкость на 3/3. Затем полоска, пропитанная чистой жидкостью, свободной от корьчневого осадка ферроцианида меди, вынимается и к ней прикасаются стеклянной палочкой, смоченной разбавленным раствором хлорного железа. Пока ферроцианид еще находится в растворе, образуется синее окрашивание в месте соприкосновения двух жидкостей, при этом, конечно, нужно остерегаться, чтобы железная соль не коснулась коричневого осадка ферроцианида меди. Образование синего окрашивания указывает на а о, ч) о ферроцианид еще имеется в

страница 33
< К СПИСКУ КНИГ > 1 1 2 2 3 3 4 4 5 5 6 6 7 7 8 8 9 9 10 10 11 11 12 12 13 13 14 14 15 15 16 16 17 17 18 18 19 19 20 20 21 21 22 22 23 23 24 24 25 25 26 26 27 27 28 28 29 29 30 30 31 31 32 32 33 33 34 34 35 35 36 36 37 37 38 38 39 39 40 40 41 41 42 42 43 43 44 44 45 45 46 46 47 47 48 48 49 49 50 50 51 51 52 52 53 53 54 54 55 55 56 56 57 57 58 58 59 59 60 60 61 61 62 62 63 63 64 64 65 65 66 66 67 67 68 68 69

Скачать книгу "Цианистые соединения и их анализ" (1.64Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы компьютерной верстки
противозачаточные спирали цены
взять в аренду проэктор
детские двойные качели для улицы

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)