оданистый аммоний, который может вызывать несколько неясный конец реакции при титровании азотнокислым серебром, определяется колориметрическим способом. Часть отфильтрованного раствора подкисляется соляной кислотой, прибавляется избыток раствора хлорного железа, и смесь взбалтывается с небольшим количеством эфира; такое же количество соляной кислоты, раствора хлорного железа и эфира доводят до одинакового объема прибавлением дестиллированной воды и прибавляют раствор 1/10 н. роданистого? калия до тех пор, пока красное окрашивание не станет таким' же, как в определяемом растворе.

Определение металлов в цианистых растворах. — Все цианистые соединения без исключения (включая ферроцианиды, феррицианиды и кобальти-цианиды) полностью разлагаются, и металлы превращаются в сульфаты или окиси при обработке в платине смесью из трех частей концентрированной серной кислоты и одной части воды. При нагревании смеси до тех пор, пока почти вся кислота не удалится, получают остаток, свободный от циана. Он может быть растворен в воде или кислоте, а металлы определены обычными методами. Этот метод не может применяться для определения ртути потому, что часть этого металла может улетучиться.

Стандартным методом для определения золота является выпаривание с глетом. Отмеренное количество раствора, обычно не более 300 см3, помещается в фарфоровую чашку, затем от 20 до 50 г глета насыпается по поверхности жидкости, и смесь осторожно нагревают, избегая кипения. К концу выпаривания нужно остерегаться перегревать остатка, так как это может вызвать сильное прилипание его к чашке

Когда остаток достаточно высохнет, его счищают чистым шпателем и смешивают с подходящими флюсом, который может быть изменяем, смогря по обстоятельствам. Для примера приводятся следующие данные:

(а) (Ь)

Глет (перед выпариванием) . . . . 30 45

10

40

25

1

Флюс, содержащий сухой остаток, переносится в глиняный тигель и нагревается в обычной пробирной печи. Загрузка легко плавится, образуя прозрачный, почти бесцветный шлак, который в некоторых случаях может быть окрашен присутствующими в растворе железом, ме;ью или другими примесями. Полученный свинцовый королек купелируют, а в шарике золото и серебро разделяются обычным путем. Эгот метод хотя несколько длинен,, зато весьма надежен.

Другой метод, обычно употребляемый для определения драгоценных

металлов в цианистых растворах, известен под именем метода Chiddy.

Способ заключается в следующем: помещают от пяти до десяти пробирных тонн испытуемого раствора в стакан и нагревают почти до кипения. Вначале или во время нагревания прибавляют 10 см3 чистого насыщенного раствора уксуснокислого свинца и 0,5 г цинковой пыли.

Хорошо перемешивают и нагревают почти до кипения. Продолжают

нагревание в течение нескольких минут и затем при помешивании

прибавляют 15 см3 соляной кислоты и продолжают нагревание. Когда

выделение газа прекращается, прибавляют соляной кислоты до тех пор,

пока весь цинк не будет растворен, и кислота не будет в избытке. Свинец

оседает в губчатом виде, его собирают вместе и сдавливают стеклянной

палочкой для удаления воды. Помещают губчатый осадок на кусочек

свинцовой фольги в lVa квадратных дюйма, слабо заворачивают фольгу

и помещают в горячую капель для капеляции. '(

Удовлетворительный метод для определения золота в рартворах для электрозолочения состоит в концентрировании измеренных количеств растворов для золочения в фарфоровой чашке. Когда получится сиропообразная концентрация, прибавляют несколько,г чистого сурика или

глета и продолжают выпаривание для достижения 'полного высушивания. Тигель закрывают и подвергают на короткое время умеренному нагреванию докрасна. Окись свинца восстанавливается присутствующим цианидом, образуя металлический свинец и щелочной цианат; восстановленный металл, соединяясь с золотом, образует королек, в котором золото определяется капеляцией. Драгоценные металлы, найденные в Электроосаждающей жидкости, главным образом выражаются в монетных унциях, драхмах и гранах на пинту раствора.

Серебро определяется методами, описанными для золота. В разбавленных растворах серебро может быть хорошо отделено от золота осаждением сернистым натрием после прибавления нескольких капель раствора свинцовой соли. Осадок промывается, разбавленным раствором сернистого натрия, сушится, шлакуется и капелируется, или он может быть превращен в бромид прибавлением брома, промыт, высушен, прокален и взвешен в виде бромистого серебра.

Метод определения металлического серебра в растворах для зле-ктропокрытия состоит в следующем; берут отмеренное количество жидкости, нагревают до кипения и затем пропускают через него сероводород лли же постепенно -прибавляют сернистый аммоний. Серебро, осажденное в виде сернистого серебра, легко может быть загрязнено цинком и медью. Осадок отфильтровывают, промывают и сливают в колбу или стакан; затем обрабатывают избытком брейчой воды. Таким образом сернистое серебро Ьыстро и сполна «превращается в бромистое. Есл